[发明专利]一种邻、间、对硝基氯苯混合组分的分离利用方法

摘要

本发明公开了一种邻、间、对硝基氯苯混合组分的分离利用方法，所述分离利用方法以对、邻硝基氯苯的工业生产残余物为起始原料，在金属卤化物的催化下氯化得到2，3－二氯硝基苯产品以及2，4－二氯硝基苯、2，5－二氯硝基苯和3，4－二氯硝基苯的混合物，所得二氯硝基苯混合物在相转移催化剂存在下在DMF中与无水氟化钾进行氟代反应，得到2，4－二氟硝基苯产品以及2－氟－5－氯硝基苯和3－氯－4－氟硝基苯的混合物，所得混合物再在催化剂作用下进行氯化反应置换硝基，生成的产物经蒸馏得到2，4－二氯氟苯。本发明技术采用的合成路线变废为宝，达到零排放的目标，具有可持续发展、节能降耗和环境污染小的优点。

主权项

1、一种邻、间、对硝基氯苯混合组分的分离利用方法，其特征在于所述分离利用方法包括如下步骤：(1)向对、邻硝基氯苯的工业生产残余物中通入氯气，在金属卤化物的催化下于50～150℃进行氯化，充分反应后根据沸点差异用精馏塔分出2，3-二氯硝基苯，同时得到2，4-二氯硝基苯、2，5-二氯硝基苯和3，4-二氯硝基苯的混合物；所述对、邻硝基氯苯的工业生产残余物主要成分为间硝基氯苯、对硝基氯苯和邻硝基氯苯；所述金属卤化物催化剂与残余物的质量比为1～10∶100；所述残余物总质量与通入氯气的质量比是1∶0.1～3；(2)在溶剂DMF中，加入步骤(1)得到的2，4-二氯硝基苯、2，5-二氯硝基苯和3，4-二氯硝基苯的混合物及无水氟化钾、相转移催化剂，在150～250℃温度条件下进行氟代反应，充分反应后过滤除去氯化钾，滤液经蒸馏蒸出DMF后，再精馏分出2，4-二氟硝基苯，同时得到留在精馏塔中的2-氟-5-氯硝基苯和3-氯-4-氟硝基苯的混合物，所述的相转移催化剂为季铵盐类化合物或杯环化合物；所述的DMF、无水氟化钾、相转移催化剂与二氯硝基苯混合物的质量比为1～5∶0.1～1∶0.01～0.25∶1；(3)步骤(2)得到的2-氟-5-氯硝基苯和3-氯-4-氟硝基苯的混合物在催化剂作用下，通入氯气于150～250℃进行氯化反应置换硝基，生成的产物经蒸馏得到2，4-二氯氟苯，所述催化剂为有机过氧化物、无机过氧化物或偶氮化物，所述的催化剂用量为2-氟-5-氯硝基苯和3-氯-4-氟硝基苯的混合物质量的1‰～15‰，2-氟-5-氯硝基苯和3-氯-4-氟硝基苯的混合物和通入氯气的质量比为1∶0.1～2。