[发明专利]吡唑杂环的合成方法无效
| 申请号： | 200810062343.5 | 申请日： | 2008-05-09 |
| 公开（公告）号： | CN101279946A | 公开（公告）日： | 2008-10-08 |
| 发明（设计）人： | 陈香;佘进;商志才;吴军;张培志 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D231/12 | 分类号： | C07D231/12;C07D231/22 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人： | 唐银益 |
| 地址： | 310027浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种吡唑杂环的合成方法，旨在提供一种在纯水中由磷钨酸催化使得二羰基化合物与肼类化合物缩合得到吡唑杂环的合成方法。一种吡唑杂环的合成方法，首先将二羰基化合物与肼类化合物混合，加入纯水作为溶剂，5mmol二羰基化合物对应6～10mL的纯水溶剂；向上述混合物中加入0.005～0.015当量磷钨酸作为催化剂，在5℃～60℃温度下搅拌反应2～12小时；二羰基化合物、肼类化合物以及催化剂的摩尔比为1∶1.1∶0.005～1∶1.1∶0.015；待反应结束，用乙酸乙酯对上述反应液萃取，合并有机层，分液弃水层；将有机层用饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液依次洗涤，然后用无水硫酸镁干燥，过滤，减压脱溶，得到粗产物；将该粗产物用柱色谱法进行分离，得到吡唑杂环纯品。 | ||
| 搜索关键词： | 吡唑 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、一种吡唑杂环的合成方法，包括以下步骤：(1)将二羰基化合物与肼类化合物混合，加入纯水作为溶剂，5mmol二羰基化合物对应6～10mL的纯水溶剂；向上述混合物中加入0.005～0.015当量磷钨酸作为催化剂，在5℃～60℃温度下搅拌反应2～12小时；二羰基化合物、肼类化合物以及催化剂的摩尔比为1∶1.1∶0.005～1∶1.1∶0.015；(2)待反应结束，用乙酸乙酯对上述反应液萃取，合并有机层，分液弃水层；将有机层用饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液依次洗涤，然后用无水硫酸镁干燥，过滤，减压脱溶，得到粗产物；将该粗产物用柱色谱法进行分离，得到吡唑杂环纯品；其反应式如下：![]()
反应式(1)中R1为烷基或芳基，R2为烷基、芳基或烷氧基，R3为氢、烷基或卤素基团，R4为氢、烷基、芳基或酰基。
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