[发明专利]一种戊二酸单甲酯的合成方法有效
| 申请号： | 200810063430.2 | 申请日： | 2008-08-05 |
| 公开（公告）号： | CN101333165A | 公开（公告）日： | 2008-12-31 |
| 发明（设计）人： | 袁慎峰;陈志荣;马婷婷 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C69/42 | 分类号： | C07C69/42;C07C67/08 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 310027*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种用戊二酸酐和甲醇钠于低温下反应制备戊二酸单甲酯的方法，包括如下步骤：1)将1重量份的甲醇钠投入带搅拌的反应装置中，加入4～10重量份的无水二氯甲烷，搅拌使其呈悬浮液，冷至0℃～－20℃；2)将1.0～2.0重量份的戊二酸酐投入另一带搅拌的反应装置中，加入5～10重量份的无水二氯甲烷，搅拌使其溶解，冷至0℃～－20℃；3)将上述戊二酸酐溶液于0.5～1.0小时内滴加至上述甲醇钠悬浮液中，滴毕保温，再滴加盐酸水溶液调pH至2.0～2.5；4)静置分层，水层用二氯甲烷萃取2～3次，合并有机层，经硫酸镁干燥后脱除溶剂即可。本发明没有副产物戊二酸双甲酯生成，只需浓缩脱除溶剂，不需对产物进行蒸馏，戊二酸单甲酯的纯度和收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 戊二酸单甲酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种用戊二酸酐和甲醇钠于低温下反应制备戊二酸单甲酯的方法，其特征在于包括如下步骤：1)将1重量份的甲醇钠投入一反应装置中，加入4～10重量份的无水二氯甲烷，搅拌使其呈悬浮液，冷至0℃～-20℃；2)将1.0～2.0重量份的戊二酸酐投入另一反应装置中，加入5～10重量份的无水二氯甲烷，搅拌使其溶解，冷至0℃～-20℃；3)将上述戊二酸酐溶液于0.5～1.0小时内滴加至上述甲醇钠悬浮液中，滴毕保温0.5～2.0小时，再滴加5～10％的盐酸水溶液调pH至2.0～2.5；4)静置分层，水层用5～10重量份的二氯甲烷进行萃取，萃取2～3次，合并有机层，经硫酸镁干燥后脱除溶剂得到产物戊二酸单甲酯。
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