[发明专利]二羟基苯二甲酸的制备方法

摘要

二羟基苯二甲酸的制备方法，它涉及一种聚(2，5－二羟基－1，4－苯撑吡啶并二咪唑)单体的制备方法。本发明解决了目前制备二羟基苯二甲酸的方法所需压力大、产率低的问题，本发明的步骤如下：向环己二酮二甲酸二酯与极性溶剂的混合液中加入碘和碘盐，保温后降温，加入氧化剂，然后依次加入热水和冷水，冷却到室温、过滤、水洗；将产物溶解在水中，加入强碱在N₂保护的条件下搅拌加热后，温度降到室温，然后加入强酸后温度再降到室温、过滤、水洗，用混合溶剂重结晶、过滤、干燥。本发明在常压下就可以反应，本发明制备的二羟基苯二甲酸产率为90％，经高效液相色谱分析，纯度大于99％，并且在密闭干燥器中放置可稳定储存3个月以上。

主权项

1、一种二羟基苯二甲酸的制备方法，其特征在于二羟基苯二甲酸的制备方法步骤如下：一、向环己二酮二甲酸二酯与极性溶剂的混合液中加入碘和碘盐，碘占环己二酮二甲酸二酯质量的1～10％，碘盐占环己二酮二甲酸二酯质量的1～10％，反应30～40min后，在温度为80～100℃的条件下，按氧化剂与环己二酮二甲酸二酯摩尔比为1∶0.5～3的配比加入氧化剂，反应3～6小时，然后冷却到室温、过滤，用去离子水洗三至五次，二、将步骤一的产物与水按1∶2～3的质量比混匀，按强碱与步骤一的产物摩尔比为1∶2～4的配比加入强碱，在N2保护的条件下搅拌加热到90～100℃后温度降到室温，然后再按强酸与环己二酮二甲酸二酯摩尔比为1∶2～3的配比加入强酸，反应4～6小时后降至室温，然后过滤、水洗，用混合溶剂重结晶、过滤，在50～80℃真空度为-0.09MPa的条件下干燥10～24小时；其中步骤一中在100～160℃的条件下，按极性溶剂的体积与环己二酮二甲酸二酯的质量为2～6∶1的配比混和，回流2～3小时后即配成环己二酮二甲酸二酯与极性溶剂的混合液。