[发明专利]复合碱金属氢氧化物溶剂制备硒化物和碲化物纳米材料的方法无效

专利信息
申请号: 200810069242.0 申请日: 2008-01-14
公开(公告)号: CN101219779A 公开(公告)日: 2008-07-16
发明(设计)人: 胡陈果;奚伊;王中林;严伟;万步勇;张密超;黎飞云 申请(专利权)人: 重庆大学
主分类号: C01B19/04 分类号: C01B19/04
代理公司: 重庆市前沿专利事务所 代理人: 郭云
地址: 400044重*** 国省代码: 重庆;85
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摘要: 发明公开了一种硒化物和碲化物纳米晶体材料的制备方法,适合铜适合硒化锌、硒化铅、硒化镉、硒化亚铜、硒化锌镉和碲化银、碲化铅等纳米晶体材料的制备方法。该方法的特点是:用熔融的复合碱金属氢氧化物取代现有的水热/溶剂热合成方法中的水或有机溶剂,在常压和100-300℃下通过化学反应合成。所用的原料为可溶无机金属盐和硒粉和碲粉。合成过程中成本低,反应过程中的各种参数(温度、压力、浓度等)易于监测和控制,反应体系均匀性好,工艺简单,生产容易放大。所得到的产物晶体结晶好、表面洁净、尺寸均匀,适合对其进行本征性能的研究和最大限度发挥纳米晶体材料的功能。
搜索关键词: 复合 碱金属 氢氧化物 溶剂 制备 硒化物 碲化物 纳米 材料 方法
【主权项】:
1.一种复合碱金属氢氧化物溶剂制备硒化物和碲化物纳米材料的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1,配制反应溶剂,氢氧化钠和氢氧化钾2种碱金属氢氧化物,在不添加任何水溶液的情况下均匀混合,两者都分别为反应溶剂重量百分比的10~90%;步骤2,配制反应原料,任选一种或两种含银或锌或亚铜或铅或镉的金属可溶性盐,配取为原料的重量百分比的30~85%,分别配取为原料重量百分比10~40%的硒粉或碲粉和原料重量百分比5~30%的水合肼;步骤3,加热反应,将反应溶剂和反应原料置入反应容器中,反应溶剂和反应原料各占整个置入反应物质总重量百分比的50%~99.5%和0.5%~50%,加盖封闭,然后将反应物容器放入已经加热到100~300℃的加热设备中,预热熔化20~60分钟,使反应器内的固体复合氢氧化物完全熔化后,将反应容器打开,用搅拌器进行搅拌,使反应物在熔融态的反应溶剂中均匀分布,再次封闭容器,并在恒温100~300℃的状态下继续加热1~100小时;步骤4,冷却,将恒温反应后的反应容器冷却至室温;步骤5,洗涤,先将反应产物用冷/热去离子水或pH值为1~5稀酸先溶解,再用转速为1000~20000转/分的离心机或用抽滤设备进行过滤,然后将离心或过滤的产物重新在冷或热去离子水、乙醇、或稀酸中分散,然后重复脱水和清洗3~5次,直至反应产物的pH值为中性。
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