[发明专利]阿托伐醌的合成工艺有效
申请号: | 200810069613.5 | 申请日: | 2008-04-30 |
公开(公告)号: | CN101265171A | 公开(公告)日: | 2008-09-17 |
发明(设计)人: | 王宇;廖家华;李倩;刘青 | 申请(专利权)人: | 重庆浩康医药化工有限公司 |
主分类号: | C07C50/32 | 分类号: | C07C50/32;C07C46/00 |
代理公司: | 重庆市前沿专利事务所 | 代理人: | 郭云 |
地址: | 401121重庆市北部新*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | 本发明公开了一种阿托伐醌的合成工艺,在硝酸银催化剂存在下,以2-乙氧基-1,4-萘醌和4-(4-氯苯基)环己基-1-甲酸为原料,于乙腈溶剂中反应,将反应试剂加入到反应容器中,边搅拌边加热至回流,在回流下滴加过硫酸铵水溶液,过硫酸铵用量为2-乙氧基-1,4-萘醌摩尔数的2~3倍,反应完成后,冷却结晶,过滤,用三氯甲烷溶解结晶产物,再次过滤,收集滤液,减压蒸出三氯甲烷,用乙腈重结晶得阿托伐醌黄色针状晶体。本发明合成路线只需一步反应,节约了合成成本,得率高,且制备的阿托伐醌的纯度较高。 | ||
搜索关键词: | 阿托伐醌 合成 工艺 | ||
【主权项】:
1.一种阿托伐醌的合成工艺,其特征在于:在硝酸银催化剂存在下,以2-乙氧基-1,4-萘醌和4-(4-氯苯基)环己基-1-甲酸为原料,溶于乙腈中反应,其中,2-乙氧基-1,4-萘醌、4-(4-氯苯基)环己基-1-甲酸和硝酸银的摩尔数之比为1∶1∶0.1~0.5,反应开始时,边搅拌边加热至回流,在回流下滴加过硫酸铵水溶液,过硫酸铵用量为2-乙氧基-1,4-萘醌摩尔数的2~3倍,反应2~4小时后,冷却结晶,过滤,用三氯甲烷溶解结晶产物,滤去不溶物,减压蒸干三氯甲烷,用乙腈重结晶得阿托伐醌黄色针状晶体。
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