[发明专利]从菜籽粕脱毒废液中萃取植酸的工艺

摘要

一种从菜籽脱毒废液中萃取植酸的工艺，涉及植酸的制备方法。本发明以菜籽粕的脱毒废液为原料，经过萃取、反萃取、电渗析、真空浓缩获得成品。本发明在萃取植酸的同时还能制备出菜籽多糖和多酚，且产品纯度高：植酸为高达60－70％的浓缩液，菜籽多糖为高达82－88％的冻干粉，菜籽多酚为高达81－86.3％的喷雾干燥粉；产品收得率高，本发明萃取的收得率植酸高达4.22－5.36％，多糖高达2.83－3.44％，多酚高达1.35－3.65％；本发明工艺简单，能节能降耗，显著降低生产成本，符合环保要求，是综合利用的绿色工艺。采用本发明工艺制备的产品，可广泛用作饲料、食品、保健品、化妆品等的功能添加剂。

主权项

1.一种从菜籽粕脱毒废液中萃取植酸的工艺，其特征在于具体的工艺步骤如下：(1)萃取①配制萃取液将三辛/葵基叔胺即N235加入磺化煤油中，搅拌混合均匀，就配制出N235摩尔浓度为0.1～0.5mol/L的N235萃取液；②萃取第(1)-①步完成以后，先将菜籽粕脱毒液原料泵入萃取器中，按照脱毒废液∶第(1)-①步配制的萃取液的体积比为1∶3～6的比例，再将萃取液泵入萃取器中，在搅拌条件下，向萃取器夹层通入温度为20～40℃的热水，保温萃取10～20分钟后，静置10～25分钟，分别收集上层萃取有植酸的萃取液及下层萃取植酸后的萃余液，然后将收集的下层萃取植酸后的萃余液再泵入萃取器中，再按照萃取植酸后的萃余液∶第(1)-①步配制的萃取液的体积比为1∶3～6的比例，再将萃取液泵入萃取器中，在搅拌条件下，再向萃取器夹层通入温度为20～40℃的热水，再保温萃取10～20分钟后，静置10～25分钟，再分别收集上层萃取有植酸的萃取液及下层萃取植酸后的萃余液，如此重复1-3次；(2)反萃取①配制反萃取液第(1)步完成以后，将氢氧化钠加入蒸馏水中，搅拌溶解并混合均匀，就配制出氢氧化钠质量百分数为0.2-0.5％的反萃取液；②反萃取第(2)-①步完成以后，先将第(1)-②步收集的各次上层萃取有植酸的萃取液泵入反萃取釜中，按照萃取有植酸的萃取液∶第(2)-①步配制的反萃取液的体积比为1∶1.5～3的比例，再将反萃取液泵入反萃取釜中，常温下搅拌反萃取5～15分钟，静置20～30分钟后，分别收集下层反萃取有植酸的反萃取液及上层反萃取植酸后的萃余液，再次将收集的上层反萃取植酸后的萃余液泵入反萃取釜中，按照反萃取植酸后的萃余液∶第(2)-①步配制的反萃取液的体积比为1∶1.5～3的比例，再次将反萃取液泵入反萃取釜中，再次在常温下搅拌反萃取5～15分钟，静置20～30分钟后，分别收集下层反萃取有植酸的反萃取液及上层反萃取植酸后的萃余液；(3)电渗析反萃取液第(2)步完成后，将第(2)-②步两次收集的反萃取有植酸的下层反萃取液合并，泵入电渗析器中，调节电压为30-60V，进水压力为0.02-0.06MPa，分别收集阳极富集有植酸的浓水和阴极富集有钠盐的浓水及脱盐淡水；(4)制备植酸浓缩液第(3)步完成以后，将第(3)步收集的阳极富集有植酸的浓水，泵入真空浓缩机中，在真空度为0.05～0.08Mpa、温度为70～90℃条件下，就制备出植酸质量百分数为60～70％的植酸浓缩液；(5)制备菜籽多糖①超滤第(4)步完成以后，将第(1)-②步收集的萃取植酸后的下层萃余液，泵入截留分子量为1～5万Da的超滤机中，在超滤压力为0.05～0.25Mpa下进行超滤，当截留液体积降低至萃取植酸后的下层萃余液原体积的1/4～1/10时，补充蒸馏水至原体积，如此反复至截留液中无植酸时为止，再分别收集截留液和滤过液；②冷冻干燥第(5)-①步完成后，将第(5)-①步收集的含菜籽多糖超滤浓缩截留液，置于冷冻干燥机中，在真空度为25～55pa、温度为-50～-60℃条件下及进行冷冻干燥24～30小时，就制备出总糖质量百分数为82～88％的浅褐色菜籽多糖冻干粉；(6)制备菜籽多酚①吸附第(5)步完成以后，按照HZ-803或HPD-450吸附树脂体积∶第(5)-①步收集的含菜籽多酚的滤过液体积的比为1∶5-10的比例，将滤过液泵入HZ-803或HPD-450吸附树脂柱，并控制滤过液的过柱流速为吸附树脂体积的3-6倍，收集过柱液；②配制洗脱液第(6)-①完成后，在浓乙醇中，先加入蒸馏水稀释成乙醇体积百分浓度为70-85％的乙醇溶液，再加入氢氧化钠溶液，调节混合溶液的pH值为8.0-9.0；③喷雾干燥第(6)-①步完成后，先用吸附树脂体积1倍的蒸馏水，洗涤第(6)-①步吸附菜籽多酚的吸附树脂柱，再按照吸附树脂体积∶第(6)-②步配制的洗脱液体积比为1∶3-6的比例，并控制洗脱流速为树脂体积的0.5-1.5倍过柱，收集过柱洗脱液，泵入真空浓缩机中，在真空度为0.05～0.08Mpa、温度为70～90℃条件下，进行真空浓缩为含菜籽多酚的浓缩液，再将菜籽多酚浓缩液，泵入小型离心式喷雾干燥机，在进风温度为120～135℃，出风温度为85-95℃的条件下，喷雾干燥为多酚质量百分数为81-86.3％的菜籽多酚粉；(7)回收脱盐淡水第(6)步完成后，将第(6)-①步收集的过柱液，泵入电渗析器进行电渗析脱盐，调节电压为30-60V、进水压力为0.05-0.15MPa，收集淡水。