[发明专利]一种高效掺氟的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法无效
| 申请号： | 200810071643.X | 申请日： | 2008-08-27 |
| 公开（公告）号： | CN101386404A | 公开（公告）日： | 2009-03-18 |
| 发明（设计）人： | 童庆松;李变云;卢阳;黄维静 | 申请（专利权）人： | 福建师范大学 |
| 主分类号： | C01B25/45 | 分类号： | C01B25/45;H01M4/58 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 | 代理人： | 蔡学俊 |
| 地址： | 350007福建省福州*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种高效掺氟的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法，其特征在于制备过程如下：由按照Li+∶Fe2+∶PO43-∶掺氟剂的摩尔比为x∶y∶z∶k称量反应组合物。其中，0.90≤x≤1.15，0.95≤y≤1.10，0.90≤z≤1.00，0.010≤k≤0.20。将锂盐、磷酸盐、含碳化合物或碳粉以及湿磨介质混合，球磨混合，真空干燥。干燥的粉末在惰性气氛或弱还原气氛下，由室温加热到450℃～650℃温度区间，保持温度烧结3小时～15小时，制得反应前驱物。在反应前驱物中加入亚铁盐、掺氟剂以及湿磨介质，球磨混合3小时～15小时，在70℃～110℃温度区间真空干燥。干燥的粉末在惰性气氛或弱还原气氛下，由室温加热到650℃～900℃温度区间下，保持温度烧结3小时～24小时，冷却至室温制得掺氟磷酸亚铁锂。 | ||
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【主权项】：
1. 一种高效掺氟的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法，其特征在于制备过程由以下步骤组成：(1)按照Li+:Fe2+:PO43-：掺氟剂的摩尔比为x：y：z：k称量反应组合物锂盐、亚铁盐、磷酸盐和掺氟剂，加入含碳化合物或碳粉，湿磨介质；其中，反应物摩尔比的x、y、z、k的数值的范围为：0.90≤x≤1.15，0.95≤y≤1.10，0.90≤z≤1.00，0.010≤k≤0.20；加入含碳化合物或碳粉的量是依据反应物质量计算的磷酸亚铁锂质量的1％～20％；湿磨介质的用量是反应混合物的1/10～10倍体积；(2)将锂盐、磷酸盐、含碳化合物或碳粉、以及湿磨介质混合，在100转/分钟～1000转/分钟的转速下球磨混合3小时～15小时，在70℃～110℃温度区间的任一温度介于10Pa～10132Pa压力的真空下进行干燥；干燥的粉末在惰性气氛或弱还原气氛下，按照1℃/min～30℃/min的升温速度由室温加热到450℃～650℃温度区间的任一温度，保持温度烧结3小时～15小时，冷却至室温制得反应前驱物；在反应前驱物中加入亚铁盐、掺氟剂以及湿磨介质，在100转/分钟～1000转/分钟的转速下球磨混合3小时～15小时，在70℃～110℃温度区间的任一温度介于10Pa～10132Pa压力的真空下进行干燥；干燥的粉末在惰性气氛或弱还原气氛下，按照1℃/min～30℃/min的升温速度由室温加热到650℃～900℃温度区间的任一温度下，保持温度烧结3小时～24小时，冷却至室温制得掺氟磷酸亚铁锂。
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