[发明专利]用于高纯药源单体的河豚毒素的制备方法有效
申请号: | 200810071920.7 | 申请日: | 2008-10-10 |
公开(公告)号: | CN101367821A | 公开(公告)日: | 2009-02-18 |
发明(设计)人: | 易瑞灶;谢全灵;洪碧红;张怡评;许晨;陈伟珠;洪专;林静;乐清清;陈晖;杨志文 | 申请(专利权)人: | 厦门朝阳生物工程有限公司;国家海洋局第三海洋研究所 |
主分类号: | C07D491/18 | 分类号: | C07D491/18 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 用于高纯药源单体的河豚毒素的制备方法,涉及一种天然高活性杂环化合物。提供一种操作简便、收率高、适于自动化控制规模化生产的用于高纯药源单体的河豚毒素的制备方法。以河豚毒素粗品为原料,醋酸水溶液为溶媒,配制成待纯化液;将待纯化液转入制备型高效液相-质谱仪器系统的储料管中,选择流动相,启动制备型高效液相-质谱仪器系统,纯化河豚毒素,得河豚毒素纯化液。流动相选择醋酸体系、三氟乙酸体系或醋酸-醋酸铵体系;选择质谱触发自动收集河豚毒素纯化液,然后采用真空浓缩,低温结晶,干燥,得用于高纯药源单体的河豚毒素。可作为高纯药源单体用于人用药物开发用途,纯度大于99%,自动化制备的工艺技术可用于规模产业化生产。 | ||
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【主权项】:
1.用于高纯药源单体的河豚毒素的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)以河豚毒素粗品为原料,醋酸水溶液为溶媒,配制成待纯化液;2)将待纯化液转入制备型高效液相-质谱仪器系统的储料管中,选择流动相,启动制备型高效液相-质谱仪器系统,纯化河豚毒素,得河豚毒素纯化液,流动相选择醋酸体系、三氟乙酸体系或醋酸-醋酸铵体系,醋酸体系选自醋酸水溶液、醋酸-甲醇水溶液、醋酸-乙睛水溶液中的一种;三氟乙酸体系选自三氟乙酸水溶液、三氟乙酸-甲醇水溶液、三氟乙酸-乙腈水溶液中的一种;醋酸-醋酸铵体系选自醋酸-醋酸铵水溶液、醋酸-醋酸铵-甲醇水溶液、醋酸-醋酸铵-乙腈水溶液中的一种;3)选择质谱触发自动收集河豚毒素纯化液,然后采用真空浓缩,低温结晶,干燥,得用于高纯药源单体的河豚毒素。
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