[发明专利]制备α-(二正丁氨基甲基)-2,7-二氯-4-芴甲醇及其盐酸盐的方法无效
| 申请号： | 200810073965.8 | 申请日： | 2008-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN101747210A | 公开（公告）日： | 2010-06-23 |
| 发明（设计）人： | 廖文斌;郑清四 | 申请（专利权）人： | 桂林南药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C215/28 | 分类号： | C07C215/28;C07C213/02 |
| 代理公司： | 桂林市持衡专利商标事务所有限公司 45107 | 代理人： | 苏家达 |
| 地址： | 541002 广*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明将公开本芴醇中间体α-(二正丁氨基甲基)-2，7-二氯-4-芴甲醇及其盐酸盐的制备方法，所述α-(二正丁氨基甲基)-2，7-二氯-4-芴甲醇是直接以2，7-二氯芴为原料与氯乙酰氯反应，然后用硼氢化钾或硼氢化钠还原10～24h，所得固体水洗后加入已回收部分乙醇的母液浓缩液中，再向母液浓缩液中加入二正丁胺进行反应，从反应混合液中分离得到α-(二正丁氨基甲基)-2，7-二氯-4-芴甲醇。而α-(二正丁氨基甲基)-2，7-二氯-4-芴甲醇盐酸盐则是向上述反应混合液中加入盐酸成盐后用乙酸乙酯或乙醚结晶即得。上述方法原料廉价，操作简便，收率高；特别是通过对乙醇母液的重复利用，使得生产成本大大降低。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 二正丁 氨基 甲基 甲醇 及其 盐酸 方法 | ||
【主权项】：
制备α-(二正丁氨基甲基)-2，7-二氯-4-芴甲醇的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)以2，7-二氯芴为原料，无水三氯化铝为催化剂，在有机溶剂中与氯乙酰氯反应得到2，7-二氯-4-氯乙酰芴；2)以无水乙醇为溶剂，用硼氢化钾或硼氢化钠对2，7-二氯-4-氯乙酰芴进行还原，反应10～24h，将所得反应液固液分离，所得固体水洗至中性后干燥，得到2，7-二氯芴-4-环氧乙烷；所得母液进行乙醇回收，得到母液浓缩液；3)将上述步骤中得到的2，7-二氯芴-4-环氧乙烷加入母液浓缩液中，再加入二正丁胺进行反应，从反应混合液中分离得到α-(二正丁氨基甲基)-2，7-二氯-4-芴甲醇。
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