[发明专利]一种α-甲酰氧基苯乙酰氯的制备方法无效
申请号: | 200810079377.5 | 申请日: | 2008-09-12 |
公开(公告)号: | CN101362690A | 公开(公告)日: | 2009-02-11 |
发明(设计)人: | 张志强 | 申请(专利权)人: | 石家庄国大工业有限公司 |
主分类号: | C07C69/07 | 分类号: | C07C69/07;C07C67/12 |
代理公司: | 石家庄科诚专利事务所 | 代理人: | 刘谟培 |
地址: | 050035河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明公开了一种a-甲酰氧基苯乙酰氯的制备方法,属于化工领域。其所用的原料包括甲酸钠、乙酰氯、扁挑酸、氯花亚砜、苯,其制备过程为:1.投料——按2∶1的重量比例加入甲酸钠和苯,在25℃以下将适量的乙酰氯缓慢滴加到上述溶液中;2.保温——使溶液在17℃下保温8h;3.处理——抽滤并用苯将滤饼洗净,保留溶液;4.投料——加入与1中同样重量的苯以及同样重量的扁挑酸,把步骤3所得的溶液滴加进去;5.保温——使溶液在16℃下保温7h;6.蒸馏——减压蒸干苯;7.投料——向上述减压蒸干的产品中加入适量的氯化亚砜,并加热搅拌蒸干氯化亚砜;8.减压蒸馏——高真空蒸馏,最后即得到a-甲酰氧基苯乙酰氯。利用本发明的方法制备a-甲酰氧基苯乙酰氯,其收率高,工艺简单,便于大量生产。用于合成的原料污染小,绿色化,并且使反应条件更加温和,选择性更高。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲酰氧基苯 乙酰 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种a-甲酰氧基苯乙酰氯的制备方法,其特征在于:所用的原料包括甲酸钠、乙酰氯、扁挑酸、氯花亚砜、苯,其制备过程如下步骤1 投料在反应器中按2:1的重量比例加入甲酸钠和苯,降温到20℃;然后将适量的乙酰氯缓慢滴加到上述溶液中,并控制温度在25℃以下;步骤2 保温滴加完毕,使溶液的温度保持在17℃,保温8小时;步骤3 处理抽滤,并用苯对滤饼进行3次洗净,滤液留用;步骤4 投料向另一反应器中加入与步骤1中的苯同样重量的苯以及同样重量的扁挑酸,把步骤3的滤液滴加进去,滴加速度控制到不能使溶液升温;步骤5 保温滴加完毕,使溶液保持在16℃,保温7小时;步骤6 蒸馏停止保温,最后减压蒸干苯;步骤7 投料向上述减压蒸干的产品中加入适量的氯化亚砜,加热搅拌,直到蒸干氯化亚砜;步骤8 减压蒸馏高真空蒸馏,最后即得到a-甲酰氧基苯乙酰氯。
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