[发明专利]呋苄西林酸的合成方法有效

专利信息
申请号: 200810080290.X 申请日: 2008-12-30
公开(公告)号: CN101456867A 公开(公告)日: 2009-06-17
发明(设计)人: 刘秀兰;陆晨阳;李忠华;李祖文;郭锦玉;周改平;任青花;张毅 申请(专利权)人: 华北制药集团山西博康药业有限公司
主分类号: C07D499/60 分类号: C07D499/60
代理公司: 山西五维专利事务所(有限公司) 代理人: 李 毅
地址: 030021山*** 国省代码: 山西;14
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摘要: 一种呋苄西林酸的合成方法,是将6-APA加入卤代烷烃中,以碱化剂溶解得到溶液a;将α-呋喃酰脲基苯乙酸钠溶解在卤代烷烃中,酯化得到α-呋喃酰脲基苯乙酸的酸酐溶液b;溶液a与溶液b在-20~0℃进行缩合反应后,调整pH=5.5~6.7使溶液分相,回收有机相,在水相中加入提取剂,酸化分层,于有机相中滴加萃取剂析出呋苄西林酸结晶。本发明的呋苄西林酸合成方法全部采用忌水反应,产品收率达到78%以上,纯度提高到90%以上,总杂质含量降低到10%以下,生产过程简单,质量稳定。
搜索关键词: 西林 合成 方法
【主权项】:
1、一种呋苄西林酸的合成方法,包括以下步骤:1)将6-APA加入卤代烷烃中,搅拌下加入碱化剂使其溶解,待溶液澄清后得到溶液a;2)将α-呋喃酰脲基苯乙酸钠溶解在卤代烷烃中,在催化剂存在下加入酯化剂进行酯化反应,得到α-呋喃酰脲基苯乙酸的酸酐溶液b;3)于-20~0℃条件下,将溶液a滴加入溶液b中进行缩合反应,反应结束后,调整反应液的pH=5.5~6.7,使溶液分相,回收有机相,留取水相待用;4)在步骤3)所得水相中加入提取剂,混合后酸化至pH=2~3,使静置分层,弃去水相,留取有机相待用;5)在步骤4)所得有机相中滴加萃取剂,搅拌析出结晶,过滤、洗涤、干燥得到呋苄西林酸。
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