[发明专利]一种合成脂肪族炔丙基胺类化合物的方法无效
申请号: | 200810093895.2 | 申请日: | 2008-05-05 |
公开(公告)号: | CN101575294A | 公开(公告)日: | 2009-11-11 |
发明(设计)人: | 邓玉林;戴荣继;杨林;刘伟;孟薇薇;张信生 | 申请(专利权)人: | 北京理工亘元医药技术开发中心有限公司;北京理工大学 |
主分类号: | C07C209/24 | 分类号: | C07C209/24;C07C209/60;C07C211/03 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 | 代理人: | 张利萍 |
地址: | 100081北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明为一种合成脂肪族炔丙基胺类化合物的方法,属于脂肪族类化合物的合成领域。常压下乙炔、脂肪胺和甲醛按一定比例,以二甲基亚砜(DMSO)或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为反应溶剂,铜盐为催化剂,盐酸为助催化剂,在一定温度下进行合成脂肪族炔丙基胺类化合物。其中:铜盐催化剂为氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜、氧化亚铜、氯化铜、溴化铜、硫酸铜的一种;助催化剂为盐酸;溶剂为二甲基亚砜(DMSO)或N,N-二甲基甲酰胺(DMF);脂肪胺为碳原子数为3-30的脂肪胺。该反应成本低;产率高,本发明副反应少;反应工艺难度低,本发明操作简单,产物的后续分离容易操作;反应时间缩短,明显提高了经济性。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 脂肪 丙基 化合物 方法 | ||
【主权项】:
1.一种合成脂肪族炔丙基胺类化合物的方法,其特征在于,常压下在乙炔、脂肪胺和甲醛的存在下,以二甲基亚砜(DMSO)或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为反应溶剂,铜盐为催化剂,盐酸为助催化剂进行合成脂肪族炔丙基胺类化合物;其反应如下式所示:
其中:R1、R2均为含碳原子数1-28的脂肪族烷烃;反应步骤如下:步骤一:带有搅拌器、温度计、气体排出口的反应容器中加入铜盐催化剂,盐酸助催化剂和反应溶剂,以乙炔为原料,将乙炔气体通入,加热后保温反应;反应温度为20℃以上,反应时间为30分钟以上;步骤二:反应停止后冷却至室温,滴加入反应原料脂肪胺和甲醛,加热后保温反应;反应温度为10℃以上,反应时间为1小时以上;步骤三:采用薄层色谱跟踪反应,反应结束后冷却至室温,用NaOH溶液将溶液调至碱性(pH≥10),有机溶剂萃取,分去水相,然后用pH值为3-5的磷酸缓冲溶液萃取有机层,分去有机相,将水相用NaOH溶液调至碱性(pH≥10),有机溶剂萃取,分去水相,有机相除去溶剂,得到淡黄色油状脂肪族炔丙基胺类化合物。
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