[发明专利]一种稳定的苯醚甲环唑原药制备方法无效
| 申请号： | 200810101302.2 | 申请日： | 2008-03-04 |
| 公开（公告）号： | CN101525332A | 公开（公告）日： | 2009-09-09 |
| 发明（设计）人： | 孟宪东;吴家全;杨英;徐万涛;李鹏;李凤明;韩润泽;陈垦 | 申请（专利权）人： | 北京绿色农华植保科技有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D407/06 | 分类号： | C07D407/06;A01N43/653;A01P3/00 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种稳定的苯醚甲环唑原药制备方法。本发明的核心技术：首先将二芳醚、丙二醇、甲苯和催化剂加入反应釜中在110℃反应5h，反应后物料经脱溶处理，得到缩酮，脱溶回收溶剂套用。收率95.5％；将缩酮、溴素、氯仿和水加入反应釜中在60℃反应3h，反应后物料经分离、脱溶处理，得到溴化缩酮。分离工序废水进入废水处理系统处理，脱溶回收溶剂套用。收率95.2％；将溴化缩酮、三唑钠、DMF加入苯醚甲环唑合成釜，在120℃反应4h反应后物料经脱溶、分离(加水、乙酸乙酯)、脱溶、干燥工序，得到苯醚甲环唑原药。脱溶所得溶剂套用，分离工序废水进入废水处理系统处理。收率94.0％。总收率85％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 稳定 苯醚甲环唑原药 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种稳定的苯醚甲环唑原药制备方法，其核心技术是苯醚甲环唑的生产工艺过程主要包括缩酮合成、溴化缩酮合成和苯醚甲环唑合成三个工段。(1)首先将二芳醚、丙二醇、甲苯和崔化剂加入反应釜中在110℃反应5h，反应后物料经脱溶处理，得到缩酮，脱溶回收溶剂套用。收率95.5％。(2)将缩酮、溴素、氯仿和水加入反应釜中在60℃反应3h，反应后物料经分离、脱溶处理，得到溴化缩酮。分离工序废水进入废水处理系统处理，脱溶回收溶剂套用。收率95.2％。(3)将溴化缩酮、三唑钠、DMF加入苯醚甲环唑合成釜，在120℃反应4h反应后物料经脱溶、分离(加水、乙酸乙酯)、脱溶、干燥工序，得到苯醚甲环唑原药。脱溶所得溶剂套用，分离工序废水进入废水处理系统处理。收率94.0％。总收率85％。
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