[发明专利]一种5－氟－2－甲基苯硫酚的制备方法有效
| 申请号： | 200810107270.7 | 申请日： | 2008-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN101372468A | 公开（公告）日： | 2009-02-25 |
| 发明（设计）人： | 谢宇;胡金刚 | 申请（专利权）人： | 南昌航空大学 |
| 主分类号： | C07C323/09 | 分类号： | C07C323/09;C07C319/02 |
| 代理公司： | 南昌洪达专利事务所 | 代理人： | 刘凌峰 |
| 地址： | 330031江西省南*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 一种5－氟－2－甲基苯硫酚的制备方法，其特征在于先通过重氮化反应：往1000毫升的三口烧瓶中加入250毫升的水，缓慢倒入130毫升的盐酸，再缓慢滴加62.5克的5－氟－2－甲基苯胺，搅拌0.5小时后，冷却至－5℃以下，然后往上述溶液中滴加NaNO2溶液(由40克NaNO2和90毫升水配制而成)，控制温度在－10到－5℃之间，再通过强亲核试剂黄药进行取代反应，产物在碱性环境中水解生成5－氟－2－甲基苯硫酚钠，最后返酸便得到目标产物5－氟－2－甲基苯硫酚。本发明的优点是反应原料价格比较低廉和易得，反应温和、条件简单、稳定易于放大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 苯硫酚 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种5-氟-2-甲基苯硫酚的制备方法，其特征是工艺方法步骤为：(1)往1000毫升的三口烧瓶中加入250毫升的水，倒入130毫升浓度为30％的盐酸，再滴加62.5克的5-氟-2-甲基苯胺，搅拌0.5小时后，冷却至-5℃以下，往上述溶液中滴加由40克NaNO2和90毫升水配制而成NaNO2溶液，控制温度在-10到-5℃之间，反应完毕得到重氮液。(2)往1000毫升的三口烧瓶中加入108克的黄药和150毫升的水，加热至40℃，再往黄药溶液中滴加步骤1制得的重氮液，控制温度在40—45℃之间，控制温度在45℃反应3小时，反应完毕，分液得有机液，再用200毫升的碳酸钠饱和溶液洗涤，加入150毫升的甲苯进行萃取，分液得有机液，将有机液加入到1000毫升的三口烧瓶中，加入200克的液碱，加热至回流，反应完毕后，往三口烧瓶中冲入250毫升的水，搅拌，分液得水相，再在水相中加入100毫升的甲苯，搅拌，分液得水相。(3)将所得的水相加入到1000毫升的三口烧瓶中，滴加盐酸至pH＝2以下，分液得有机液，再用200毫升的碳酸钠饱和溶液洗涤，得含5-氟-2-甲基苯硫酚的有机液。
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