[发明专利]一种5-硝氨基四(氮)唑的合成方法无效
| 申请号： | 200810114452.7 | 申请日： | 2008-06-05 |
| 公开（公告）号： | CN101463017A | 公开（公告）日： | 2009-06-24 |
| 发明（设计）人： | 庞思平;孙睿;李玉川 | 申请（专利权）人： | 北京理工大学 |
| 主分类号： | C07D257/06 | 分类号： | C07D257/06 |
| 代理公司： | 北京理工大学专利中心 | 代理人： | 张利萍 |
| 地址： | 100081北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种5-硝氨基四(氮)唑的合成方法，属于化学合成领域。本发明的合成方法为：首先用硝硫混酸将5-氨基四(氮)唑硝化；再使用碳酸钠等碱性物质将过量的酸中和；最后使用有机溶剂对5-硝氨基四(氮)唑提纯，即得到5-硝氨基四(氮)唑纯品。本发明的合成方法工艺安全合理、反应时间短、步骤简单、收率高、生产成本低、无毒害物质的使用及产生、后处理过程较为简单。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 合成 方法 | ||
【主权项】：
1. 一种合成5-硝氨基四(氮)唑的方法，其特征在于：合成步骤如下：1)在95％浓硝酸中缓慢滴加98％浓硫酸，滴加速率不超过1ml/min，搅拌下加入5-氨基四(氮)唑，温度控制在0～15℃，加入完成后恢复室温继续搅拌30～50min；2)将中和试剂缓慢加入到上述反应溶液中，加入速率不超过2.12g/min，之后升温至40～60℃，持续20～40min以保证浓硫酸和浓硝酸完全被中和；3)待混合物自然冷却至室温，用有机溶剂甲提取5次以上，过滤得到白色固体(中和后得到的硫酸盐及硝酸盐)和有机溶液；4)在40～60℃的温度下，将上述有机溶液蒸干，加入有机溶剂乙洗涤5～10次，过滤得到5-硝氨基四(氮)唑纯品。
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