[发明专利]采用凝胶注模成型工艺制作复合多级Y2O3粉坩埚的方法

摘要

本发明公开了一种采用凝胶注模成型工艺制作复合多级Y₂O₃粉坩埚的方法，在制备坩埚过程中采用了凝胶注模成型工艺，通过配置高固相含量、低粘度的复合多级Y₂O₃料浆，制得高强度和密度、体积变化小、接近于近净尺寸的坩埚。复合多级Y₂O₃粉坩埚所用的复合多级Y₂O₃粉材是指粒径为0.01μm～0.5μm的第一级Y₂O₃粉材、粒径为0.5μm～10μm的第二级Y₂O₃粉材、粒径为10μm～200μm的第三级Y₂O₃粉材、粒径为200μm～3mm的第四级Y₂O₃粉材和粒径为3mm～5mm的第五级Y₂O₃粉材；经本发明方法制得的复合多级Y₂O₃粉坩埚可以在使用温度为1600～2000℃的环境下进行熔炼高熔点活性金属或合金。

主权项

1、一种采用凝胶注模成型工艺制作复合多级Y2O3粉坩埚的方法，其特征在于：复合多级Y2O3粉坩埚所用的复合多级Y2O3粉材是指粒径为0.01μm～0.5μm的第一级Y2O3粉材、粒径为0.5μm～10μm的第二级Y2O3粉材、粒径为10μm～200μm的第三级Y2O3粉材、粒径为200μm～3mm的第四级Y2O3粉材和粒径为3mm～5mm的第五级Y2O3粉材；制备时有如下制备步骤：第一步：配制有机单体溶液将丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺、分散剂溶于去离子水中制得有机单体溶液，待用；所述有机单体溶液的pH值为2～6；所述分散剂是质量百分比浓度为5～35％的盐酸，或者是10ml的质量百分比浓度为5～35％的盐酸中加入0.1～3g的多聚磷酸钠组成；该分散剂用于调节所述有机单体溶液的pH值。用量：100ml的去离子水中加入5～15g的丙烯酰胺，0.1～0.5g的亚甲基双丙烯酰胺，0.5～3ml的分散剂；第二步：配制复合多级Y2O3粉材将按坩埚自重量称取的粒径为0.01μm～0.5μm的第一级Y2O3粉材、粒径为0.5μm～10μm的第二级Y2O3粉材、粒径为10μm～200μm的第三级Y2O3粉材、粒径为200μm～3mm的第四级Y2O3粉材和粒径为3mm～5mm的第五级Y2O3粉材混合均匀制得复合多级Y2O3粉材，待用；所述100g的复合多级Y2O3粉材中加入20～40g的第三级Y2O3粉材，15～20g的第一级Y2O3粉材，15～20g的第二级Y2O3粉材，15～20g的第四级Y2O3粉材，15～20g的第五级Y2O3粉材，并且多级粉材之和为100％；第三步：搅拌、脱气制坩埚浆料将第一步配制的有机单体溶液放入搅拌容器中，在搅拌速度200～800r/min状态边搅拌边加入第二步配制的复合多级Y2O3粉材；待所述复合多级Y2O3粉材加入完成后继续搅拌并脱气50～200min后；停止脱气，加入过硫酸铵并搅拌5～20min后制得坩埚浆料；用量：100ml的坩埚浆料中加入0.5～2ml的质量百分比浓度为5～30％的过硫酸铵；脱气条件：抽气速度为2～10L/s；第四步：注模制坩埚坯将第三步骤制得的坩埚浆料注入坩埚模型腔中形成第一坩埚坯；然后将第一坩埚坯置于恒温箱中，在120～200℃温度下保温10～30h后，随恒温箱冷却至室温，取出脱去坩埚模型腔制得坩埚生坯；第五步：高温烧结制坩埚将第四步制得的坩埚生坯放入烧结炉中，在烧结条件下保温20～70h后，随炉冷却至室温，取出，制得复合多级Y2O3粉坩埚；所述烧结条件：烧结压力10～20MPa，升温速率5～10℃/min，烧结温度1400～2000℃。