[发明专利]一种单分散非晶态镍纳米粒子的制备与分离方法

摘要

一种单分散非晶态镍纳米粒子的制备与分离方法。该方法是以乙酰丙酮镍为原料，液体石蜡为反应介质，三辛基膦和油胺为稳定剂(或称保护剂、表面修饰剂)，有机铁化合物为催化剂，多元醇为形貌修饰剂。将上述物质在釜式反应器中按一定比例混合，在临氢状态下加热至反应温度(150－350℃)，反应3小时。所得产物是非晶态镍纳米粒子，采用外加磁场辅助溶剂抽提方法可以将镍纳米粒子从反应体系中分离出来。粉体非晶态镍纳米粒子可以再次完全分散于三氯甲烷、石油醚等有机溶剂中而不发生沉淀。

主权项

1.一种单分散非晶态镍纳米粒子的制备与分离方法，该方法是以乙酰丙酮镍为原料，液体石蜡为反应介质，三辛基膦和油胺为纳米粒子稳定剂，有机铁化合物为催化剂，多元醇为纳米粒子形貌修饰剂反应而成，其特征在于在釜式反应器中将上述物质按下列比例进行混合，即液体石蜡40毫升，乙酰丙酮镍2毫摩尔，三辛基膦和油胺各为6毫摩尔，多元醇2毫摩尔，有机铁的质量是乙酰丙酮镍的1％，然后通入氢气，再升温至100-300℃，反应2-5小时；待釜体冷却至室温，取出反应液放入烧杯中，加入50毫升5∶1的乙醇和石油醚，充分搅拌后静置；将烧杯放置在永强磁铁上，此时可以观察到液体分层；移去上层清液，重复上述步骤，直至黑色粉体富集在烧杯底部。将粉体置于真空干燥箱中，在100℃和1毫米汞柱条件下干燥1小时，冷却后即可得到纳米颗粒，然后置于氮气保护下储存。