[发明专利]一种含钒石煤灰渣直接酸浸提取五氧化二钒的方法

摘要

本发明提供了一种含钒石煤灰渣直接酸浸提取五氧化二钒的方法，所述方法为：将含钒石煤灰渣直接酸浸得到的酸浸液加入硫酸铵制取副产品铵明矾，含钒母液加入铁单质，加热蒸发浓缩，结晶出中间盐晶体，使钒充分富集在中间盐中，再将中间盐溶解配制萃原液，萃原液经萃取、反萃取、氧化沉钒制得多钒酸铵，多钒酸铵经热解脱氨制得纯度98％以上的V₂O₅产品。本发明工艺全部在液相操作，无废气污染，废液基本上返回系统中回收利用，废液排放少易于处理，钒总回收率可达75％以上，同时可回收灰渣中的铝资源，使之形成铵明矾副产品，其副产品的产量可达V₂O₅产品的几十至上百倍。本工艺操作条件好，机械化自动化程度高，资源利用率高，综合成本低，效益好，污染轻。

主权项

1. 一种含钒石煤灰渣直接酸浸提取五氧化二钒的方法，所述方法包括如下顺序步骤:(1)酸浸:在反应容器中加入强酸溶液和含钒石煤灰渣，所述强酸溶液中H+的浓度为8～12mol/L，所述强酸溶液的质量为2～3L/kg含钒石煤灰渣，加热至80～120℃浸渍3～9小时，过滤，取滤液A，得到酸浸液；(2)铵明矾制取:在反应容器中加入酸浸液和硫酸铵，硫酸铵质量添加量为酸浸液中三氧化二铝质量的1.3～2倍，搅拌、冷却至5～40℃、结晶析出铵明矾晶体，过滤，滤渣B为粗铵明矾，滤液B为含钒母液；(3)中间盐制备:在反应容器中加入含钒母液和铁单质，铁单质质量为含钒母液中五氧化二钒质量的1～60％，加热至130～150℃，浓缩至结晶完全，冷却至室温，过滤得滤液C和滤渣C，取滤渣C，得到中间盐固体；(4)中间盐溶解:在反应容器中加入中间盐固体和水，水的加入量为1.5～4L/kg中间盐固体，升温至80～100℃搅拌溶解1.5～4小时，过滤得滤液D和滤渣D，取滤液D，得到中间盐溶解清液；(5)萃原液制备:在反应容器中加入中间盐溶解清液，搅拌下加入还原剂，至用硫氰化钾指示剂测定溶液不变色为止，用碱溶液中和至pH值为1.8～3.0，得到萃原液；(6)萃取:在反应容器中加入体积比为1:1的萃原液和有机萃取剂进行萃取操作，分离有机相和水相，得到含钒有机相和萃余液，所述有机萃取剂为:2-乙基己基磷酸、磷酸三丁酯和磺化煤油体积比10:5:85的混合物；(7)反萃取:在反应容器中加入体积比为5～10:1的含钒有机相和反萃取剂，进行反萃取，分离水相和有机相，得到含钒水相，所述的反萃取剂为:浓度1.25～1.75mol/L的硫酸溶液；(8)氧化沉钒:在反应容器中加入含钒水相，加入沉钒剂于90～100℃下沉钒，冷却、结晶、过滤、脱水，得到多钒酸铵晶体；(9)多钒酸铵热解:多钒酸铵晶体热解脱氨，得到五氧化二钒。