[发明专利]制备二(2－羟乙基)亚氨基三(羟甲基)甲烷的方法无效
| 申请号： | 200810121947.2 | 申请日： | 2008-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN101402576A | 公开（公告）日： | 2009-04-08 |
| 发明（设计）人： | 余明新;乐优凤;方海燕;康君辉;刘玲秀 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C215/12 | 分类号： | C07C215/12;C07C213/00 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 林怀禹 |
| 地址： | 310027浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备二(2-羟乙基)亚氨基三(羟甲基)甲烷的方法。以三羟甲基氨基甲烷和氯乙醇为原料，加水混合搅拌，控制温度60℃反应4h，将反应体系降至室温，滴加NaOH溶液，滴完后升温至60℃，反应4h，再降至室温，滴加NaOH溶液，待加完后，升温至60℃，继续反应60h。三羟甲基氨基甲烷与氯乙醇的摩尔比为1∶2.2～2.6。反应完成后混合物在减压下加热蒸去水，用无水乙醇萃取，正丁醇重结晶，得产物二(2-羟乙基)亚氨基三(羟甲基)甲烷，该方法设备要求简单，原料省，成本低，效率高，适合工业化生产，产物的收率高于90％，纯度99％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 乙基 氨基 甲基 甲烷 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备二(2-羟乙基)亚氨基三(羟甲基)甲烷的方法，其特征在于：以三羟甲基氨基甲烷和氯乙醇为原料，加水混合搅拌，三羟甲基氨基甲烷与氯乙醇的摩尔比为1∶2.2～2.6，控制温度60℃反应，反应4h后体系降至室温，滴加一半的浓度为5mol/L的NaOH水溶液，三羟甲基氨基甲烷与NaOH的摩尔比为1∶2.1～2.3，加完后在60℃反应4小时，冷却至室温，再滴加另一半的NaOH水溶液，加完后在60℃保温反应60小时，反应完成后混合物减压加热蒸去水，加无水乙醇加热使粘稠液体全部溶解，过滤除去NaCl，滤液减压蒸去乙醇，油状粘稠液体加入正丁醇，加热使粘稠状液体全部溶解，冷却后析出固体，减压抽滤，固体用乙酸乙酯洗涤，再真空干燥，得到产物，反应方程式如下：![]()
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