[发明专利]一种制备高纯度氨基葡萄糖盐酸盐的方法有效
申请号: | 200810122352.9 | 申请日: | 2008-11-20 |
公开(公告)号: | CN101475611A | 公开(公告)日: | 2009-07-08 |
发明(设计)人: | 郑海辉;陈文波;迟玉峰 | 申请(专利权)人: | 浙江海力生制药有限公司 |
主分类号: | C07H5/06 | 分类号: | C07H5/06 |
代理公司: | 舟山固浚专利事务所 | 代理人: | 范荣新 |
地址: | 316000浙江省舟*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供的一种制备高纯度氨基葡萄糖盐酸盐的方法,包括甲壳素加酸解、真空浓缩、两级超滤夹以活性炭脱色、纳滤分离、真空浓缩结晶和干燥。本发明酸解工艺采用低酸度、多次酸解方法,酸化后所得产物白度高、脱色时活性炭用量减少;省去了粗品结晶的分离和水溶解,节省时间和用水;粗品料液经渗透膜过滤后不直接浓缩,而是经过纳滤膜截留所需目标产物,并分离了小分子类的低级盐及酸类物质,同时解决了成品的澄清度和透光率难题,提高了产品质量,浓缩后得到氨基葡萄糖盐酸盐结晶体纯度在99.0%以上。与现有技术相比,本发明排放污水少、操作费用低、产率高、所得产品纯度高。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 纯度 氨基 葡萄糖 盐酸 方法 | ||
【主权项】:
1、一种制备高纯度氨基葡萄糖盐酸盐的方法,包括甲壳素加酸解、真空浓缩、以活性炭脱色、浓缩结晶和干燥,其特征是还采用膜分离法除去杂质,整个制备有以下步骤:1)酸解:将浓度为20%~36%的盐酸和甲壳素以6∶1的重量比投入反应釜,料投后,控制反应釜温度为75℃~85℃,并保温4小时,得粗品料液;2)浓缩:将所得的粗品料液在真空度为-0.09~-0.1MPa、温度为55℃~60℃条件下进行浓缩并回收盐酸,得浓缩液和循环盐酸;3)一级超滤:将所得浓缩液加去离子水稀释后,用渗透膜超滤,得一次滤液与残渣,其中残渣重新酸解;4)脱色:将所得滤液加入活性炭在75℃~85℃温度下脱色,得脱色液;5)二级超滤:将脱色液用渗透膜超滤,得二次滤液;6)分离:将所得的二次滤液,用纳滤膜进行分离,截留得到高纯度的氨基葡萄糖盐酸盐溶液,滤液经反渗透处理得去离子水;7)结晶:将所得截留液在-0.09~-0.1MPa、温度为50℃~55℃条件下进行浓缩结晶;8)干燥:将所得结晶烘干。
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