[发明专利]光降解纳米吡虫啉微胶囊制备方法

摘要

本发明涉及一种光降解纳米吡虫啉微胶囊制备方法，它是利用农药吡虫啉在不同溶剂中溶解度的不同，将农药以晶体的形式重新析出，采用探针式超声法或震荡的方法调节颗粒的粒径大小。以吡虫啉微聚集体为模板粒子，以两种带相反电荷的生物相容性高分子为壁材，依据异种电荷相互吸引的原理，在吡虫啉微聚集体的表面形成极薄的保护性外膜，从而得到吡虫啉微胶囊。纳米光催化剂TiO₂的制备，使用SDS和Ag⁺调节TiO₂的光降解活性。根据实际需要，选择合适的纳米光催化剂，制备光降解纳米吡虫啉。本发明工艺简单，反应条件温和，易操作，重现性好，环境友好，为高效绿色农药的研制提供了物质基础与技术保障，具有良好的应用前景。

主权项

1. 一种光降解纳米吡虫啉的制备方法，其特征在于：(1)吡虫啉原药晶体重结晶：将0.1—1g吡虫啉原药溶解于50mL有机试剂中，磁力搅拌1h，待溶解完全后瞬时加入200mL含有0.025％(m/v)羟丙基甲基纤维素(HPMC)去离子水，磁力搅拌，使用探针式超声波调节吡虫啉农药晶体粒径大小，超声时间为0～10分钟，粒径大小为0.1—100微米，获得吡虫啉原药重结晶晶体，(2)采用LBL法制备纳米吡虫啉：将获得的吡虫啉原药重结晶晶体10mg—100mg分散于500μL去离子水中，加入1mL阳离子聚电解质壳聚糖溶液0.5—5mg/mL，超声吸附5—15min，经过两次离心-去除上清液-水洗-振荡循环，加入1mL阴离子聚电解质海藻酸钠溶液0.5～5mg/mL，吸附5—15min，重复上述步骤，逐层吸附壳聚糖和海藻酸钠，即得到5—10层核-壳结构的纳米吡虫啉微胶囊，(3)光降解载体的制备：将一定浓度的Ti(SO4)2经过水解、凝聚、加晶种和焙烧等步骤获得纳米TiO2，调节pH值，将1—10g纳米TiO2加入到1L去离子水中，加入十二烷基磺酸钠(SDS)粉末1—5g，干燥至粉末，研磨30s，制备成SDS/TiO2，调节pH值，在TiO2水溶液中，加入体积浓度为0.01—0.05mol/L的AgNO3溶液，通入H2还原Ag+离子，制得Ag/TiO2。SDS改性Ag/TiO2光催化剂，于100℃下干燥得SDS/Ag/TiO2，将光催化剂与纳米吡虫啉混合，吸附，获得光降解纳米吡虫啉。