[发明专利]一种微波水热制备TiO2－PS核壳结构纳米粉的方法

摘要

本发明提供了一种微波水热制备TiO₂－PS核壳结构纳米小球的方法，包括以下步骤：(1)制备或购买PS小球微乳液，PS小球直径分布范围在10nm－999nm之间；(2)按照比例将PS小球微乳液和钛酸四丁酯混合后，加入离子水或醇类或有机酸对钛酸四丁酯进行水解、醇解或酸解，水解过程中添加氨水，并用去离子水稀释，超声波振动1小时，加热沸腾回流，制得TiO₂－PS核壳前躯体微乳液；(3)将所制备的TiO₂－PS核壳前躯体微乳液转移到微波水热反应装置中反应，制得TiO₂－PS核壳结构的纳米微乳液；(4)将制备的TiO₂－PS核壳结构纳米微乳液放置在烘箱中烘干，获得TiO₂－PS核壳结构纳米粉。本发明具有纳米晶成核生长快，反应时间短，能耗低等优点。

主权项

1.一种微波水热制备TiO2-PS核壳结构纳米粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备或购买PS小球微乳液，PS小球直径分布范围在10nm-999nm之间；制备PS小球微乳液的方法为：在高纯氮气保护下的三口烧瓶中加入去离子水，同时按去离子水重量的60％-80％加入苯乙烯和按去离子水重量的0.3％-0.5％加入过硫酸钾，配制成苯乙烯聚合前躯体，电磁搅拌1小时-3小时，并在1小时-3小时内滴加月桂酸钠水溶液，滴加的月桂酸钠水溶液体积为所配制的苯乙烯聚合前躯体体积的20％-50％，月桂酸钠水溶液是按每100ml去离子水中溶有3.5g-5g月桂酸钠制成的，然后水浴加热至65℃开始反应，反应3小时-5小时后停止加热，得到PS小球微乳液，微乳液中含有直径为10nm-999nm的尺度均匀的PS小球；(2)按照5ml-10ml PS小球微乳液与15ml-20ml钛酸四丁酯的比例将PS小球微乳液和钛酸四丁酯混合后，加入100ml-150ml离子水或醇类或有机酸对钛酸四丁酯进行水解、醇解或酸解，水解过程中添加25ml-30ml氨水以使钛酸四丁酯充分水解、醇解或酸解，并将整个体系用去离子水稀释到250ml-500ml，超声波振动1小时，使PS小球和TiO2前躯体充分混合，然后加热沸腾回流4小时-5小时使反应完全，制得TiO2-PS核壳前躯体微乳液；(3)将所制备的TiO2-PS核壳前躯体微乳液转移到微波水热反应装置中，填充度为50％-70％，在100℃-250℃下反应40分钟-120分钟，即可制得含尺度均匀TiO2-PS核壳结构的纳米微乳液；(4)将制备的TiO2-PS核壳结构纳米微乳液放置在烘箱中，在80℃-90℃下烘干3小时-5小时，获得TiO2-PS核壳结构纳米小球，即纳米粉。