[发明专利]多元化合物红外晶体生长方法

摘要

本发明提供了一种多元化合物红外晶体生长方法，以多元化合物晶体粉末为原料，以坩埚为生长容器，包括以下工艺过程：(1)除去石英管壁上附着的金属离子和有机杂质，去除坩埚内壁的杂质；(2)将多元化合物晶体粉末装入坩埚内，抽真空后，用氢氧焰封结石英管；(3)使坩埚位于高温区内，高温区升温至多元化合物晶体熔点以上，低温区升温至多元化合物晶体熔点以下，升至目标温度后保温，使坩埚尖部下降至固－液界面处，停止下降，保温后，坩埚下降，开始晶体生长，让坩埚内的熔体全部通过中部梯度区的固－液界面，晶体生长结束；(4)将坩埚下降至下部低温区进行退火，降至室温后取出晶体。本发明能够制备出外观完整、结晶性能良好的多元化合物红外晶体。

主权项

1.一种多元化合物红外晶体生长方法，以多元化合物晶体粉末为原料，以坩埚为生长容器，其特征在于，包括以下工艺过程：(1)清洗石英管先用王水溶液浸泡24小时，除去石英管壁上附着的金属离子，再用丙酮浸泡24小时，除去石英管壁上附着的有机杂质，然后在稀盐酸溶液中浸泡5分钟～10分钟，最后用去离子水冲洗干净，放入烘箱中烘干备用，同时清洁坩埚，去除坩埚内壁的杂质；(2)装料并抽真空、封结石英管将多元化合物晶体粉末装入坩埚内，在坩埚的底部放置测温热电偶，用于实时监测坩埚底部的温度，再将装料的坩埚装入清洁后的石英管内，然后加热至200℃～300℃下抽真空，当坩埚内的真空度达到10-3～10-4Pa时，用氢氧焰封结石英管；(3)晶体生长a.将封结后的石英管放入生长炉内，该生长炉的炉膛由上至下分为上部高温区、中部梯度区和下部低温区三种温区，上部高温区和下部低温区均设置有独立控温的加热器并均安放有控温热电偶，中部梯度区为带通气孔的隔热耐火层，隔热耐火层的内孔能够使晶体生长坩埚通过，首先使装料的坩埚全部位于上部高温区内，使上部高温区以1℃/分种～3℃/分种的速率升温至多元化合物晶体熔点以上50℃～100℃，使得多元化合物晶体粉末充分熔化并过热；下部低温区以同样速率升温至多元化合物晶体熔点以下80℃～130℃，当上部高温区和下部低温区的温度升至目标温度后，即获得晶体生长所需要的温场，保温24小时～48小时；b.保温阶段结束后，使坩埚以10mm/小时～20mm/小时的速率下降，当坩埚尖部降至中部梯度区的固-液界面处，即多元化合物晶体熔点对应的位置，停止下降，保温4小时～6小时后，坩埚以0.2mm/小时～1mm/小时的速率下降，开始晶体生长，经过2周～3周时间，让坩埚内的熔体全部通过中部梯度区的固-液界面，晶体生长结束；(4)晶体后处理晶体生长结束后，将坩埚下降至下部低温区进行退火2天～4天，然后以10℃/小时～50℃/小时的速率降至室温后取出晶体。