[发明专利]邻氟苯氰的制备方法

摘要

本发明公开了一种邻氟苯氰的制备方法，将邻氟苯胺和氢溴酸搅拌，放热。冰盐浴滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，然后加入尿素，冷却，冷却液与氢溴酸在催化剂存下进行溴化反应，生成邻氟溴苯；在带蒸馏装置反应瓶中与氰化亚铜进行氰化反应生成邻氟苯氰。该制备方法工艺路线合理，先进可行。制得的邻氟苯氰纯度高、质量好。

主权项

1、一种邻氟苯氰的制备方法，其特征在于由以下步骤制备而成：1)溴化反应操作：反应瓶依次投入邻氟苯胺和氢溴酸搅拌，放热大量微紫红色固体析出，温度最高60℃，搅拌5分钟后，冰盐浴-10℃以下滴加亚硝酸钠溶液，滴加过程放热，料液逐渐变为橘黄色澄清，约40分钟滴完，滴完后保温10分钟加入尿素，冷置待用；向带蒸馏装置反应瓶中投入溴化亚铜，氢溴酸，水，油浴升温至120～130℃，通水蒸汽，内温约105℃时有水蒸汽蒸出，开始滴加重氮盐，此时有大量气泡产生，控制滴加速度维持蒸馏状态，保证生成的邻氟溴苯迅速被水蒸汽带出。约50分钟滴完，再蒸5分钟停止蒸馏。分出油层，用饱和盐水洗，滤后油层测水份0.04％2)氰化反应：向反应瓶依次投入氰化亚铜，邻氟溴苯，DMF。加热回流，128～160℃回流，料液由淡灰绿色浑浊变为褐色浑浊。记时保温8-9小时，保温过程温度逐渐上升，最后3小时温度180℃±2.，料液棕褐色浑浊，停止反应，冷至室温加水，通水蒸汽蒸馏，控制水量和搅拌速度可防后期蒸馏冲料，确保蒸馏完全。分出油层得，GC99％，单个杂质小于0.5％，收率90％。