[发明专利]甲醛-水合肼还原制备3,3’－二甲氧基联苯胺盐酸盐的方法

摘要

本发明公开了一种甲醛-水合肼还原制取3，3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐的方法，在碱性介质中和金属催化剂的存在下，用甲醛-水合肼催化还原，然后采用常规的方法从反应产物中收集3，3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐，成品的摩尔得率可达90％以上。该方法工艺路线合理，采用该方法制备的成品得率和纯度都较高，因此具有较大的工业化前景。

主权项

1、一种甲醛-水合肼还原法制备3，3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐的方法，其特征在于由以下步骤制备而成：1)在不锈钢釜中加入邻硝基苯甲醚、10～30％氢氧化钠溶液和催化剂，温度控制在30～80℃，反应9～10小时，生成氧化偶氮苯，过滤，滤液分层，油相即为2，2’-二甲氧基氧化偶氮苯；2)在不锈钢釜中加入2，2’-二甲氧基氧化偶氮苯、乳化剂、助催化剂、催化剂及5～20％氢氧化钠溶液，控制温度30～80℃，反应9～10小时，生成氢化氮偶苯，过滤，固液分离，得粒状2，2’-二甲氧基氢化偶氮苯；3)将93％硫酸和水配成40％左右的开始酸，然后加入2，2’-二甲氧基氢化偶氮苯0～40℃保温反应6小时，得3，3’-二甲氧基联苯胺硫酸盐粗品，过滤后滤液分层，二甲苯重复套用，滤饼用水打浆后，再用氢氧化钠溶液中和至PH值为7～9，然后过滤，将滤饼加入5％盐酸溶液，加热至85～95℃全溶，然后滴加31％的盐酸溶液860ml酸析4小时，酸析完毕，降温至20～30℃，过滤即得3，3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐。