[发明专利]一种制备锆钛钡钙粉体的包覆方法

摘要

本发明提供一种制备锆钛钡钙粉体的包覆方法，具体工艺有水热合成锆钛钡钙，煅烧调整为比表面积，与硝酸铝溶液搅拌和超声波分散，干燥，烧结、过筛，再次烧结，加盐分散，干燥，过筛等，得到的锆钛钡钙有效的改善了大倍率的极化现象，具有了强大的电荷存储能力和优良的工艺加工性能，生产的超级电容电池能够很快释放和吸收能量，它能够循环使用，没有记忆效应，可以随时充电，不含有任何有毒化学品，安全环保。

主权项

1. 一种制备锆钛钡钙粉体的包覆方法，包括水热合成制备的锆钛钡钙，煅烧调整锆钛钡钙的比表面积、一次包覆改性、二次包覆改性、分级包装等工艺，其特征是：1)锆钛钡钙为经过水热合成的锆钛钡钙(锆钛酸钡钙)，化学式为：BayCa1-yZrxTi1-xO3，x、1-x、y、1-y分别表锆、钛、钡、钙四种元素原子的摩尔比，锆钛钡钙在水热合成过程中，通过调整现有工艺可以得到不同摩尔比的、不同比表面积的锆钛钡钙，其中x＝0.1-0.25、y＝0.01-0.10，SSA＝3.7-4.5m2/g；2)步骤1)所述的锆钛钡钙经过950-1250℃的煅烧调整为比表面积为0.8-1.2m2/g的第一中间产品；3)第一中间产品经过洗涤去掉粒度过小的粉末后，加水配制成备用物A；4)硝酸铝，加水溶解得到备用物B；5)将备用物A和备用物B混合，经过机械搅拌和超声波分散得到混合浆料C；6)混合浆料C在喷雾干燥机中干燥，控制浆料质量百分比浓度为15-20％，进风温度250℃，出口温度120-140℃，高速电机转速10000-12000转/分，得到均匀球形粉末；7)将步骤6)所述的粉末烧结、过筛得到第三中间产品：8)将第三中间产品放入坩埚内，在高温实验炉内或电热隧道窑内或微波隧道窑烧结；保温温度为950-1150℃、保温时间为1-3小时、保温完成后自然降温到300℃左右取出；经过200目筛筛料去除不合格的大颗粒得到包覆了氧化铝的锆钛钡钙，称为第二中间产品；9)各种盐的用量：四种盐的配比 盐的加入量比 每克加入量1/3mol—1/2mol(C6H5O7)2Ca3·4H2O 0.06539—0.09809 6.988—10.497mg1/3mol—1/2mol(C6H5O7)2Mg3·4H2O 0.08061—0.12092 8.616—12.924mg4mol—5mol〔(CH3)2CHO〕3Al 0.28092—0.35115 30.023—37.529mg8mol—9molSi(OCH2CH3)4 0.57308—0.64472 61.247—68.903mg10)第二中间产品加入到无水乙醇中，加入步骤9)所列的四种盐，搅拌均匀，然后倒如超声波分散器内，超声波分散20-50分钟。11)用雾干燥机干燥上述湿料，得到干燥产品；12)将上述干燥产品放入坩埚内，高温实验炉内或电热隧道窑内或微波隧道窑烧结，在空气环境下烧结。控制升温速率为200-500℃/h、保温温度为400-600℃、保温时间为0.5-1.5小时、保温完成后自然降温300℃左右取出；得到包覆两层的锆钛钡钙初品；13)将得到包覆两层的锆钛钡钙初品，经过200目筛筛料去除不合格的大颗粒得到改性的锆钛钡钙产品。