[发明专利]一种对1-硝基蒽醌废渣综合利用的方法

摘要

本发明公开一种对1-硝基蒽醌废渣综合利用的方法，包括从蒽醌硝化制备1-硝基蒽醌过程中产生的废渣即废渣A中提取1-硝基蒽醌；或从蒽醌硝化制备1-硝基蒽醌过程中产生的废渣即废渣A中制取1，5-二硝基蒽醌及1，8-二硝基蒽醌；和/或从把废渣A通过溶剂法提取1-硝基蒽醌后残留的废渣即废渣B中制取1，5-二硝基蒽醌及1，8-二硝基蒽醌。本发明方法是将1-硝基蒽醌过程中产生的两种废渣经过硝化、加水、过滤、酸洗、水洗、干燥等几步单元操作完成。本发明的优点和效果是：变废为宝，减少环境污染，具有经济和社会的双重效益。

主权项

1. 一种对1-硝基蒽醌废渣综合利用的方法，包括从蒽醌硝化制备1-硝基蒽醌过程中产生的废渣即废渣A中提取1-硝基蒽醌；或从蒽醌硝化制备1-硝基蒽醌过程中产生的废渣即废渣A中制取1，5-二硝基蒽醌及1，8-二硝基蒽醌；和/或从把废渣A通过溶剂法提取1-硝基蒽醌后残留的废渣即废渣B中制取1，5-二硝基蒽醌及1，8-二硝基蒽醌；其特征在于：所述从废渣A中提取1-硝基蒽醌的方法步骤如下：废渣A粉碎过200目筛后，加入溶剂、助溶剂、引发剂，加热至40-150℃，搅拌1-3小时，在3-8小时内缓慢降至室温，抽滤，分别用溶剂、甲醇、水洗涤至滤液无色，滤饼经干燥得1-硝基蒽醌成品；其中：所用溶剂为二甲基甲酰胺、氯苯、二氯乙烷之一或其任意比例混合，溶剂与废渣A的质量比为0.1-10：1；所用助溶剂为三乙胺、环己酮或环戊酮，助溶剂用量为废渣质量的5％-20％；所用引发剂为亚硝酸钠、亚硝酸钾、氯化钠、苯酚或碳酸钾，引发剂的用量为废渣A质量的0.2％-10％；滤液减压蒸馏回收溶剂，同时得到废渣B；所述从废渣A中制取1，5-二硝基蒽醌及1，8-二硝基蒽醌的方法步骤如下：方法a，废渣A粉碎过200目筛后，加入到硫酸中搅拌15±1分钟，再在20-45℃下，0.5-1.5小时内加入硝酸硝化，30-60℃下反应2.5-4小时，将反应液稀释到其20倍以上重量的水中，抽滤，水洗至滤液中性，滤饼经干燥得1，5-二硝基蒽醌及1，8-二硝基蒽醌；或方法b，废渣A粉碎过200目筛后，加入到硫酸中搅拌15±1分钟，再在20-45℃下，0.5-1.5小时内加入硝酸硝化，30-60℃下反应2.5-4小时，搅拌下缓慢降至室温，抽滤，母液再部分回收套用；滤饼经硫酸洗、水洗、干燥得1，5-二硝基蒽醌及1，8-二硝基蒽醌；其中：上述硫酸的浓度以质量比计为98％-150％，硝酸的浓度以质量比计为96％-98％；所述废渣A：硝酸：硫酸质量比为1：1.3～1.7：1.8～2.2；所述从废渣B中制取1，5-二硝基蒽醌及1，8-二硝基蒽醌的方法步骤如下：废渣B粉碎过200目筛后，加入到硫酸中搅拌15±1分钟，再在20-45℃下，0.5-1.5小时内加入硝酸硝化，30-60℃下反应2.5-4小时，搅拌下将1/5～1/20硝酸质量的水缓慢加入到反应液中，降至室温，抽滤，依次用硫酸、水洗滤饼，滤饼经干燥得1，5-二硝基蒽醌及1，8-二硝基蒽醌；其中：上述硫酸的浓度以质量比计为98％-150％，硝酸的浓度以质量比计为96％-98％；所述废渣B：硝酸：硫酸质量比为1：1.3～1.7：1.8～2.2。