[发明专利]3,4-乙撑二氧噻吩的制备方法有效
| 申请号： | 200810163168.9 | 申请日： | 2008-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN101429205A | 公开（公告）日： | 2009-05-13 |
| 发明（设计）人： | 厉昆;李啸风;厉云阳;叶云生;李铭东;任红阳 | 申请（专利权）人： | 浙江普洛得邦制药有限公司;李啸风 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 忻明年 |
| 地址： | 322118浙江省东*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供一种3，4-乙撑二氧噻吩(简称EDOT)的制备方法。先在酸催化下使硫代二甘酸与甲醇酯化反应生成硫代二甘酸二甲酯，然后在甲醇钠催化下与草酸二乙酯缩合得到2，5-羧酸二甲酯-3，4-二羟基钠噻吩；再在铜粉或氧化亚铜和碳酸钾共同催化下与环醚化试剂环醚化生成2，5-羧酸二甲酯-3，4-乙撑二氧噻吩，加碱皂化，调酸得到2，5-二羧酸-3，4-乙撑二氧噻吩；最后在特定吡啶类溶剂中沿用环醚化反应留存的铜催化剂催化脱羧，减压蒸馏得到高纯度EDOT。本发明较高收率制备EDOT，杂质含量低，符合电子化学品要求。 | ||
| 搜索关键词： | 二氧 噻吩 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种3，4-乙撑二氧噻吩的制备方法，包括酯化、酯缩合、环醚化、皂化、调酸和脱羧六个反应步骤，其特征是：(A)酯化反应，以硫代二甘酸2为原料，在酸催化下和醇反应，分子筛脱水，制得硫代二甘酸二酯3，反应式如下：![]()
式中R基为甲基或乙基；(B)酯缩合反应，在醇钠催化下硫代二甘酸二酯3与草酸二酯4缩合得到2，5-二羧酸二酯-3，4-二羟基钠噻吩5，反应式如下：![]()
式中R’基为甲基或乙基；(C)环醚化反应，采用铜粉或氧化亚铜和碳酸钾共同作环醚化催化剂，2，5-二羧酸二酯-3，4-二羟基钠噻吩5与环醚化试剂6反应制得2，5-二羧酸二酯-3，4-乙撑二氧噻吩7，反应式如下：![]()
(D)皂化反应，2，5-二羧酸二酯-3，4-乙撑二氧噻吩7在碱、醇和水的溶液中水解制得2，5-二羧酸二钠-3，4-乙撑二氧噻吩8，反应式如下：![]()
(E)调酸，使用盐酸调酸得2，5-二羧酸-3，4-乙撑二氧噻吩9，反应式如下：![]()
(F)脱羧反应，在特定脱羧溶剂中沿用环醚化反应留存的铜催化剂催化加热脱羧制得EDOT 1，反应式如下：![]()
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