[发明专利]H酸的连续硝化脱硝、萃取、加氢还原生产新工艺

摘要

本发明涉及一种H酸的连续硝化脱硝、萃取、加氢还原生产新工艺，属H酸生产技术领域。它是将液萘经磺化→连续硝化脱硝→萃取→加氢还原→浓缩→碱熔→H酸离析而制得H酸，解决传统工艺生产流程步骤多，工艺繁杂，工人劳动强度大，H酸收率低，废水污染严重等问题。而且还消除了硝化、脱硝的反应温度和时间稍微控制不准易生成易爆的多硝基化合物，存在重大安全隐患的因素。本发明缩短了工艺流程，避免了副产物多，降低了劳动强度。连续硝化、脱硝还具有设备占地面积小，生产能力大，能耗低，相对老工艺收率提高了8％；每吨产品节约硫酸1吨，减少废水排放量。物料中不含铁离子，提高了H酸产品质量，显著改善了车间生产环境。

主权项

1.一种H酸的连续硝化脱硝、萃取、加氢还原生产新工艺，其特征在于，它包含以下步骤；(1)、磺化：将液萘投入磺化锅，再加入100％硫酸和65％发烟硫酸，经过4～8小时升温，升温至155℃反应后，通冷却水降温至100～130℃，取样分析1，3，6-三萘磺酸HPLC含量，大于78％为合格；(2)、连续硝化脱硝：将磺化液和硝酸按摩尔比1:1.0～1.3的比例同时连续不断进入循环反应器，反应温度为32～70℃；当温度超过35℃时，硝酸和物料的进料阀门自动关闭，将循环反应器内物料强制循环；当温度超高至极限数值80℃时，循环反应器底部的放料阀自动打开，硝化物料全部放至应急槽；再按硝化物料与水以1:0.2～0.5的体积进入脱硝器进入脱硝反应，控制物料温度在50～100℃，在2小时内完成脱硝，脱硝产生的氧化氮气体经冷凝器冷却至50℃后用碱吸收；(3)、萃取：将硝化物料及与硝化物料的摩尔比为1:1.1～1.5的萃取剂注入萃取器，萃取器温度控制在30～45℃，在搅拌作用下硝化物料和萃取剂混合，在分层设备中产生油相和水相，调节水相流出调节阀开度，控制水相流出速度以维持相界面平衡，保证稳定生产；萃取后的物料按1:0.1～0.2的比例加碱混合进行反萃，使萃取剂与硝基T酸分离；(4)、加氢还原：含量3～15％的拉尼镍催化剂悬浮液与反萃物按1:1～1.5的比例进入高压反应釜，在22～25MPa氢气压力、170～190℃温度下反应，物料停留时间为1～3小时，在线取样检测物料的转化率达到99.5％以上后经换热器降温至100～120℃后进入气液分离罐；物料经过释压罐减压至0.5～1.0MPa进入过滤器，将催化剂与T酸分离后，进入碱熔和H酸离析的后续工艺步骤。