[发明专利]杀菌剂粉唑醇的制备方法

摘要

本发明公开了杀菌剂粉唑醇的制备方法，本发明包括二个步骤：首先由1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷与1，2，4-三唑、固体碱在相转移催化剂的作用下，在极性溶剂中反应得到粉唑醇粗品；最后采用新工艺，选择有效的有机溶剂，溶解粉唑醇粗品，利用粉唑醇与杂质的溶解度差异，先除去大部分杂质，再采用酸洗、水洗分层，结晶得到95％以上含量的粉唑醇成品。本发明最大限度的减少反应所需溶剂种类和使用量以及反应洗涤废水产生量，从而达到清洁、安全生产的目的。

主权项

1、杀菌剂粉唑醇的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)粉唑醇粗品制备取1，2，4-三唑与1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷以摩尔投料比为1～1.5∶1，固体碱与1，2，4-三唑摩尔投料比为0.1～1∶1，在用量为1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷重量的0.5～5％的相转移催化剂作用下，在用量为1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷重量的1～5倍的极性溶剂中，控制反应温度在60～120℃，测得1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷含量小于1％时反应结束，得到粉唑醇粗品。所述的固体碱为下述之一：氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钾，甲醇钠；所述的相转移催化剂为下述之一：四丁基溴化铵，苄基三乙基氯化胺，聚乙二醇；所述的极性溶剂为下述之一：N，N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，N-甲基吡咯烷酮；(2)精制提纯将得到的粉唑醇粗品中加入用量为粉唑醇粗品重量1～16倍的有机溶剂中，加热回流0.5～2h，然后降温到35～50℃，抽滤不溶物，滤液加入粉唑醇粗品重量2％～10％的稀酸洗涤，稀酸浓度为1％～10％。再水洗至中性，有机相进行浓缩，剩余母液结晶得到95％以上含量的粉唑醇成品；所述的有机溶剂为下述之一：甲苯，二甲苯，氯仿，二氯乙烷；所述的稀酸为下述之一：盐酸，硫酸，乙酸，磷酸。