[发明专利]一种亚磷酸酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种亚磷酸酯的制备方法，为将氯代亚磷酸酯溶解于二氯甲烷；将酚溶解于三乙胺或三乙胺与二氯甲烷的混合溶液中；将上述溶液混合反应得到粗产品，再经后处理提纯得到所需产品。本发明使用二氯甲烷做反应溶剂合成亚磷酸酯，制备过程中不存在粘度较大的环节，易于洗涤过滤，能够方便有效的除去产品中的氯离子，提高了产品的质量。

主权项

1.一种亚磷酸酯的制备方法，包括下列步骤：a.将符合通式A的氯代亚磷酸酯溶解于二氯甲烷；式中：Y₁、Y₂、Z₁或Z₂为氢、叔丁基或甲氧基；b.将符合通式B的酚溶解于三乙胺或三乙胺与二氯甲烷的混合溶液中，HO-X-OH   B式中：X是C₆～C₂₈的取代或未取代的有机二价桥联亚芳基，所述取代的有机二价桥联亚芳基的取代基选自：伯烷基、仲烷基、叔烷基、脂环基、芳族基、-N(R⁵)₂、-NHR⁵、-NH₂、氟、氯、溴、碘、-CN、-C(O)R⁵、-C(O)H、-C(O)OR⁵、-CF₃、-OR⁵、-C(O)NR⁵、-OC(O)R⁵或-Si(R⁵)₃，其中R⁵是一价烃基，并且，当多个烃基R⁵存在时，它们是相同或不同的；c.将步骤a得到的溶液与步骤b得到的溶液混合，使混合后的溶液保持在-40～20℃反应；d.将步骤c得到的溶液在20～30℃下搅拌10～20小时；e.将去离子水加入步骤d得到的溶液中，搅拌，静置分层，上层为水相，下层为含亚磷酸酯产物的有机相；f.将得到的有机相蒸馏去除多余的二氯甲烷，残余部分在己烷中重结晶，得到提纯的亚磷酸酯；获得的亚磷酸酯符合通式D：式中：X是C₆～C₂₈的取代的或未取代的有机二价桥联亚芳基，Y₁、Y₂、Z₁或Z₂为氢、叔丁基或甲氧基。