[发明专利]一种大尺寸四硼酸锂压电晶体的制备方法

摘要

本发明涉及一种四硼酸锂压电晶体的制备方法特别是涉及一种大尺寸四硼酸锂压电晶体的制备方法。包括将先合成的四硼酸锂多晶料压成致密圆柱状料块，将料块装入事先已放入籽晶的Pt坩埚并入炉，炉温控制在950～1000℃，坩埚下降速率为0.1～0.6mm/h，可生长出厚度30～80mm、宽度大于120mm、长度150mm以上的优质大单晶，再通过侧向加工即沿尺寸大的一侧作为晶棒轴向，小的一侧作为晶棒厚度方向加工，即可得大尺寸的四硼酸锂压电晶体型材。与传统下降法相比，本发明克服了传统下降法生长大尺寸四硼酸锂晶体时遇到的难接种、易漏坩埚、晶体易开裂等技术瓶颈，采用侧向生长和扁型坩埚设计，可提高晶体生长速率，从而降低晶体生长难度，有利于实现大尺寸四硼酸锂晶体的工业化生长。

主权项

1、一种四硼酸锂压电晶体的制备方法，其特征在于具有如下步骤：(1)原料块的合成：氢氧化锂和高纯硼酸制成水溶液，进行酸碱中和反应合成四硼酸锂，然后加热蒸发水气，从水溶液中析出四酸锂多晶，在烘箱内高温烘烤以去除水份，将粉料在水压或静压机上压成致密的圆柱状，即得原料块；(2)晶体生长：采用同尺寸或小于所生长晶体的高质量四硼酸锂晶体作为籽晶，将籽晶装入坩埚底部的种井部位，然后将原料块装入坩埚，调整到适当位置使原料处于炉膛高温区，炉温控制在950～1000℃，坩埚下降速率为0.1～0.6mm/h，保持固液界面温度梯度为20～30℃/cm；(3)退火处理：待原料全部结晶后，将坩埚移至炉膛恒温区内，在700～800℃下保温8～12h，然后按30～50℃/h速率缓慢降温至室温，取出晶体；(4)转向加工：将步骤(3)所得的晶体沿尺寸大的一侧作为晶棒轴向，小的一侧作为晶棒厚度方向机械加工，即垂直于生长方向上机械加工，可得大尺寸的四硼酸锂压电晶体。