[发明专利]一种提高CdTe纳米复合薄膜发光强度的方法

摘要

本发明涉及一种能提高CdTe纳米复合薄膜发光强度的方法。先用摩尔比为1∶1.7-2.0的硼氢化钠与碲粉制得NaHTe溶液，然后将其加入CdCl₂和巯基丙酸混合溶液中，加入量按CdCl₂∶NaHTe∶巯基丙酸＝2∶1∶2～8摩尔比进行，在50～110℃回流5min～50h，即得到CdTe纳米晶溶液。接着在50～100℃下，苯乙烯单体聚合反应12～48h制备聚苯乙烯微球。然后配置浓度均为0.01～2.0mol·L^-1、pH为6～12的PDDA与PSS聚电解质溶液。最后在聚苯乙烯微球上重复组装PDDA与PSS聚电解质后，将CdTe纳米晶和同体积的1×10^-10～10mol/L的Zn²⁺引入反应，组装得到一层PS/PDDA/PSS/PDDA/CdTe荧光复合膜；重复以上的聚电解质层-纳米晶操作，得到高发光强度CdTe纳米复合薄膜。本发明工艺简单、设备要求和投入低、与纯的CdTe纳米复合薄膜相比，发光强度明显提高。

主权项

1. 一种提高CdTe纳米复合薄膜发光强度的方法，其特征在于：第一步，CdTe纳米晶溶胶的制备先量取硼氢化钠∶碲粉＝1∶1.7-2.0摩尔比，然后将硼氢化钠和碲粉加入反应器中反应，反应器外用冰冷却并预留排出口排出反应中产生的氢气；反应2～8h后，碲粉消失，反应器内底部生成白色四硼酸钠沉淀，用微量进样器将反应器内的浮于四硼酸钠沉淀表面的NaHTe溶液，移入到CdCl2和巯基丙酸混合溶液中，在pH＝7～14和氮气保护下，50-110℃回流5min～50h，即得到CdTe纳米晶溶液；CdCl和巯基丙酸混合溶液和NaHTe溶液的配比为CdCl2(:NaHTe：巯基丙酸＝2∶1∶2～8摩尔比；第二步，聚苯乙烯微球的制备量取PVP：去离子水：无水乙醇＝1∶3.8∶23.8质量比，将PVP、去离子水和无水乙醇加入到三颈瓶中，搅拌形成均相体系后，N2保护下，0.5～5小时后开始缓慢滴加AIBN的苯乙烯单体，滴加完毕后，保持氮气气氛和搅拌速度，在50～100℃下聚合反应12～48h，即得聚苯乙烯微球；第三步，聚电解质溶液的制备取PDDA与PSS原液分别溶于用高纯水配制的浓度为0.01～2.0mol·L-1的NaCl溶液中，制成浓度均为0.1-20mg/L的PDDA和PSS聚电解质溶液，将PDDA和PSS聚电解质溶液的pH值都调整到6～12。第四步，高发光强度CdTe纳米复合薄膜的制备先将第二步得到的聚苯乙烯微球用缓冲溶液清洗三次，每一次清洗过程包括将微球超声振荡5～50分钟和离心过滤5～50分钟；再将第三步的PDDA聚电解质溶液加入聚苯乙烯微球中进行自组装5～50分钟，再用缓冲溶液清洗二次；接着按照相同的程序进行PSS自组装，同样再用缓冲溶液清洗两次；最后再重复PDDA组装过程一次后加入第一步制得的CdTe纳米晶溶液与同体积的1×10-10～10mol/L的Zn2+，反应5～50分钟，用缓冲溶液清洗二次，得到了一层PS/PDDA/PSS/PDDA/CdTe荧光复合膜；重复以上的聚电解质层-纳米晶操作，得到高发光强度CdTe纳米复合薄膜。