[发明专利]分步法稀土掺杂氟化物LnF3:Re3+纳米发光颗粒的制备无效
| 申请号： | 200810201187.6 | 申请日： | 2008-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN101381093A | 公开（公告）日： | 2009-03-11 |
| 发明（设计）人： | 王宏志;朱晓旭;李耀刚;张青红 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C01F17/00 | 分类号： | C01F17/00;C09K11/85 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 201620上海市松*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及分步法稀土掺杂氟化物LnF3:Re3+纳米发光颗粒的制备方法，包括：(1)反应原液的配制，(2)纳米发光颗粒晶核形成，(3)纳米发光颗粒的生长，(4)分离得到稀土掺杂氟化物(LnF3:Re3+)纳米发光颗粒。本方法通过控制成核与生长阶段的反应时间和温度等条件控制和促进颗粒的生长，从而制得具有重分散性好、粒径均匀、水溶性强、荧光性能强的纳米发光颗粒。 | ||
| 搜索关键词： | 分步法 稀土 掺杂 氟化物 lnf sub re sup 纳米 发光 颗粒 制备 | ||
【主权项】：
1. 分步法稀土掺杂氟化物LnF3:Re3+纳米发光颗粒的制备方法，包括：(1)反应原液的配制将稀土Re硝酸盐和NH4F分别加入到同体积多元醇溶剂中，磁力搅拌直至溶解得到0.001-0.1mol/L的稀土Re硝酸盐的多元醇溶液和0.003-0.3mol/L的NH4F多元醇溶液；分别装入两支等径注射器中，用硅脂密封，采用微量推进泵推入微反应器混合，然后进入微细管；(2)纳米发光颗粒晶核形成将微细管浸入1号恒温油浴，恒温油浴加热温度为120-220℃，恒温反应时间为1s-60s；(3)纳米发光颗粒的生长上述形成晶核的溶液在微细管中立即进入2号恒温油浴，恒温油浴加热温度为70-150℃，反应时间为10s-30min，反应结束后得到纳米发光颗粒的多元醇分散液；(4)分离得到稀土掺杂氟化物LnF3:Re3+纳米发光颗粒向上述多元醇分散液中加入有机溶剂，直至产生沉淀；分离，获得沉淀；然后将获得的沉淀重新分散于有机溶剂中再以同样的离心转速获得沉淀，有机溶剂洗涤3-5次，得到稀土掺杂氟化物LnF3:Re3+纳米发光颗粒，室温下干燥即得到稀土掺杂氟化物LnF3:Re3+纳米发光颗粒的固体粉末。
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