[发明专利]石英/镍酸镧/铁酸铋-钛酸铅三层结构铁电材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种石英/镍酸镧/铁酸铋-钛酸铅三层结构铁电材料的制备方法，属无机铁电材料制备工艺技术领域。本发明采用溶胶-凝胶方法在石英玻璃衬底上涂覆铁酸铋-钛酸铅薄膜，并在石英玻璃衬底与铁酸铋-钛酸铅薄膜之间引入镍酸镧层作为底电极，实现石英玻璃衬底上铁酸铋-钛酸铅薄膜的光、电性能的双获和表征。本发明方法制得的SiO₂/LaNiO₃/BiFeO₃-PbTiO₃三层结构铁电材料具有良好的光、电性能，可适用于用作记忆存储材料和敏感器件材料。

主权项

1. 一种石英/镍酸镧/铁酸铋-钛酸铅三层结构铁电材料的制备方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：a. 石英玻璃衬底的预处理：首先用丙酮、无水乙醇分别超声清洗石英玻璃衬底后再用去离子水冲洗，然后在65℃下烘干以去除水汽，备用；b. 铁酸铋-钛酸铅(BiFeO3-PbTiO3)溶胶的制备：(1). 称取一定量的钛酸正四丁酯，加入适量乙二醇甲醚，于80~90℃油浴加热并搅拌2~3小时，形成钛酸正四丁酯溶液；另称取一定量的醋酸铅，加入适量乙二醇甲醚，在常温下搅拌溶解；然后将其与上述的钛酸正四丁酯溶液常温混合搅拌30分钟，得到钛酸铅的前驱体溶液；(2). 称取一定量的五水硝酸铋和九水硝酸铁，分别溶于少量乙二醇甲醚中，然后常温混合搅拌30分钟，得到铁酸铋的前驱体溶液；(3). 将上述钛酸铅前驱体溶液和铁酸铋前驱体溶液两者在常温下混合搅拌2~3小时，得到稳定的铁酸铋-钛酸铅(BiFeO3-PbTiO3)溶胶；c. 镍酸镧(LaNiO3)溶胶的制备：称取一定量的硝酸镍和硝酸镧，加入适量去离子水，90℃油浴加热并搅拌2~3小时，降温至70℃加入适量聚乙烯醇，搅拌至完全溶解；再降温至65℃加入冰醋酸搅拌24小时，得到稳定的镍酸镧(LaNiO3)溶胶；d. 在石英玻璃衬底上涂覆作为底电极的镍酸镧(LaNiO3)缓冲层：使用SC-1B型台式匀胶机将上述配好的LaNiO3溶胶以一定转速均匀地旋涂于石英玻璃衬底上；然后用KG-2-ZE型快速光热炉在氧气气氛中对镍酸镧(LaNiO3)薄膜进行预晶化；重复涂覆和预晶化过程多次直至得到一定厚度的LaNiO3薄膜；最后再将其在氧气气氛及700℃温度下晶化10~15分钟；e. 在涂覆有镍酸镧的石英玻璃衬底上再涂覆铁酸铋-钛酸铅(BiFeO3-PbTiO3)薄膜：使用SC-1B型台式匀胶机将前述的铁酸铋-钛酸铅(BiFeO3-PbTiO3)溶胶以一定转速涂旋于石英玻璃衬底上，然后在BP-2B型烘胶台上，在240℃温度下烘去大部分的挥发性有机物；接着在KG-2-ZE型快速光热炉中于450℃下预结晶5分钟，得到一层BiFeO3-PbTiO3薄膜；重复上述旋涂、预结晶过程多次，得到一定厚度的薄膜，最后于650℃退火1小时使其完全晶化；f. 对具有底电极LaNiO3缓冲层的SiO2/LaNiO3/BiFeO3-PbTiO3三层结构物进行电极加工处理：使用腐蚀液腐蚀出断口并涂以银浆作为下电极Ag电极；另外再用0.4mm直径的掩膜板遮住顶层薄膜表面，溅射铂金作为上电极Pt电极；最后于450~500℃退火，完成电极加工制作过程；最终得到完整的石英/镍酸镧/铁酸铋-钛酸铅三层结构铁电材料。