[发明专利]一种涂敷纳米二氧化钛的开管电泳柱的制备方法及其应用

摘要

本发明公开了一种涂敷纳米二氧化钛的开管电泳柱的制备方法及其应用。在经过蚀刻处理的毛细管柱中采用水(溶剂)热法制备涂覆纳米二氧化钛的开管毛细管电泳柱，具有制备方法简单，涂覆层不易脱落等特点，适宜于复杂生物样品中功能化磷酸化多肽与蛋白质的选择性富集与分离。二氧化钛分子与毛细管内壁表面硅羟基通过化学键结合，纳米二氧化钛微粒颗粒均匀，涂覆完全，能有效减少对蛋白质等大分子样品的非特异性吸附作用。涂覆层表面性质和微孔结构可通过改变水热混合物的中致孔剂的种类和比例方便的进行控制，得到孔径、比表面积可调的磷酸化多肽毛细管柱。

主权项

1.一种涂敷纳米二氧化钛的开管电泳柱的制备方法，其特征在于，包含步骤为，(一)毛细管柱的预处理将毛细管柱依次用稀酸、稀碱冲洗10～60分钟，用水洗至中性，氮气或空气吹干后备用；所述的稀酸选自盐酸，硫酸或者硝酸中的一种；所述的稀碱选自氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液中的一种；取50μm的毛细管柱将其充满浓度35％～45％的氢氟酸溶液，在室温下蚀刻120～160分钟后，用水清洗，将蚀刻成功的接口用1mol/L氢氧化钠溶液浸泡过夜，以中和掉残余的氢氟酸，用水洗净后N2吹干备用；(二)开管柱的制备(1)1ml无水乙醇加入钛酸四丁酯至1mol/L搅拌均匀；(2)加入聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷或者聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物至0.05mol/L；(3)通N2除去溶解的氧气；(4)加入HCl溶液调pH 1～2，搅拌均匀；(5)将以上溶液充入毛细管柱中，并将毛细管柱两端封口；(6)再放入反应釜中加热至110℃～150℃，反应时间11～13小时；(7)自然冷却后，用水、乙醇分别冲洗三次，除去致孔剂；所述的致孔剂是聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷或者聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物和乙醇；(8)最后用N2吹干。