[发明专利]一种津特尔相单晶的制备方法

摘要

本发明涉及津特尔(Zintl)相单晶热电材料及其制备方法。本发明中的单晶热电材料的组成为BaMn₂Sb₂、Ba_1-xSr_xMn₂Sb₂、Ba_1-xYb_xMn₂Sb₂、BaMn_2-yZn_ySb₂以及BaMn₂Sb_2-zGe_z(0≤x≤1，0≤y≤2，0≤z≤0.5)Ba_0.75Sr_0.25Mn₂Sb₂、Ba_0.7Yb_0.3Mn₂Sb₂、BaMn_1.5Zn_0.5Sb₂以及BaMn₂Sb_1.5Ge_0.5，具体方法是采用助熔剂法，首先在手套箱中称量锡、锰、锑、钡以及用来掺杂的锶、钇、锌、或锗放置于一个刚玉坩埚中，然后用另一个刚玉坩埚倒置在盛有原料的刚玉坩埚上，在两个刚玉坩埚之间填充少量石英毛，随后将两个刚玉坩埚一起置于石英管中，用保鲜膜封口并将其移出手套箱，抽真空并用氩气反复冲洗，然后封焊石英管，最后采用程序控温炉制备单晶。该方法的反应温度比单质熔融法所需的反应温度低，因此更简单易行，能耗较少，成本也低。

主权项

1、一种津特尔相单晶的制备方法，其特征在于：采用助熔剂法，首先在有保护气的手套箱中，将钡、锰、锑以及掺杂用的锶或钇或锌或锗按化学计量比称量后置于刚玉坩埚中，助熔剂锡的量按组成单晶的各元素的摩尔量总和的2.5—3倍称量后也加入坩埚中，坩埚口覆盖适量填充物后用另一个刚玉坩埚倒置该坩埚上，将两个刚玉坩埚一起置于石英管中，石英管先用保鲜膜封口，然后移出手套箱，随后抽真空并用保护气反复冲洗，最后封焊石英管并将其置于马弗炉中，升温至1050-1150℃并保温1-3小时后缓慢降温至750-800℃，然后迅速将石英管放置于离心机里进行离心分离；待温度降至室温后，将石英管在手套箱中敲碎，得到的产物用酸洗涤除去剩余的锡，得到津特尔相单晶。