[发明专利]1,3-二(4-氨基苯氧基)苯的合成方法无效

专利信息
申请号: 200810204227.2 申请日: 2008-12-09
公开(公告)号: CN101429132A 公开(公告)日: 2009-05-13
发明(设计)人: 刘少华;李陵岚;何应;刘辉;叶楚平 申请(专利权)人: 上海固创化工新材料有限公司
主分类号: C07C217/90 分类号: C07C217/90;C07C213/02
代理公司: 上海华工专利事务所 代理人: 李生柱;应云平
地址: 200235*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 1,3-二(4-氨基苯氧基)苯的合成方法,步骤包括:以1,3-二(4-硝基苯氧基)苯为原料,于60-120℃温度范围、5-15MPa压力范围内,使用1%-15%钯-炭催化剂,反应吸氢饱和后反应2-4小时。反应完毕后,趁热过滤,冷却母液或加入另一溶剂进行析晶,过滤,真空干燥,得到1,3-二(4-氨基苯氧基)苯的白色晶体。本发明操作简单,不污染环境,成本低廉,易于分离提纯,收率高,纯度达到99%以上,适用于工业化生产。
搜索关键词: 氨基 苯氧基 合成 方法
【主权项】:
1. 1,3—二(4—氨基苯氧基)苯的合成方法,特征在于合成过程是把以碳为基础的1~15wt%钯-炭催化剂0.4~1重量份,溶剂60~70重量份和1,3—二(4-硝基苯氧基)苯25~35重量份盛于清洁干净的高压反应釜中,通氮气置换反应系统内空气,接着通入氢气,一面搅拌,一面升温至60~120℃,控制反应釜内氢气压力5~15MPa,反应1.5~4小时后,加氢反应完毕。打开高压反应釜的出气阀,排除压力后,过滤除去钯-炭催化剂;向滤液中加入去离子水200~300重量份,搅拌沉澱,过滤得到1,3—二(4—氨基苯氧基)苯,于60℃~90℃减压干燥8小时,得到目的产品1,3—二(4—氨基苯氧基)苯,熔点116~118℃,得率80~84%,纯度99.7%~99.8%(HLPC)。
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