[发明专利]一种含异喹啉叶立德类似物的制备方法

摘要

本发明公开了一种含异喹啉叶立德类似物的制备方法，将邻炔基苯甲醛肟和碱溶于有机溶剂DCM中，在0℃至室温下滴加亲电试剂的DCM溶液搅拌8～15分钟，至TLC检测完全反应；向反应体系中加入亲双烯体DMAD，在室温下继续反应16～24小时；用饱和Na2S2O3溶液洗涤反应液，用DCM萃取，干燥，浓缩并柱层析分离得到含异喹啉叶立德类似物I；再经过[Pd]催化的Suzuki-Miyaura偶联反应合成异喹啉叶立德类似物II。本发明的优点：操作简便，成本较低，副反应少，产品纯度高，便于分离提纯，可适用于较大规模的制备。

主权项

1.一种含异喹啉叶立德类似物的制备方法，其特征在于，具体步骤为，(1)将邻炔基苯甲醛肟和碱溶于有机溶剂DCM中，在0℃至室温下滴加亲电试剂的DCM溶液搅拌8～15分钟，至TLC检测完全反应；其中，邻炔基苯甲醛肟与亲电试剂的摩尔比为1∶1～1∶1.2；所述的亲电试剂选自溴水Br₂；所述的碱选自NaOAc，LiOH，K₂HPO₄或者K₃PO₄中的一种；所述的有机溶剂DCM为二氯甲烷；所述的TLC是指薄膜色谱法；(2)向反应体系中加入亲双烯体DMAD，在室温下继续反应16～24小时；其中，邻炔基苯甲醛肟、亲电试剂以及亲双烯体的三者摩尔比为1∶1∶1.8～1∶1.2∶2；(3)用饱和Na₂S₂O₃溶液洗涤反应液，用DCM萃取，干燥，浓缩并柱层析分离得到含异喹啉叶立德类似物I；化学反应方程式为，(4)再经过Pd催化的Suzuki-Miyaura偶联反应合成异喹啉叶立德类似物II；化学反应方程式为，其中，R¹选自供电子基团或者吸电子基团中的一种；R²选自选自供电子基团的芳香取代基，吸电子基团的芳香取代基或者脂肪链基团中的一种；R³选自供电子基团的芳香取代基或者吸电子基团的芳香取代基中的一种。