[发明专利]3-蒈烯-5-酮的制备方法无效
| 申请号： | 200810207317.7 | 申请日： | 2008-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN101475457A | 公开（公告）日： | 2009-07-08 |
| 发明（设计）人： | 孙小玲;韩文君;乔俊华;蔡蕍;朱贤 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术学院 |
| 主分类号： | C07C49/627 | 分类号： | C07C49/627;C07C45/28 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 | 代理人： | 吴宝根 |
| 地址： | 200235*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3-蒈烯-5-酮的制备方法，包括下列步骤：a.将体积比为1.7～4.3∶1的叔丁醇与苯混和均匀，然后加入三氧化铬固体搅拌半小时，分液萃取得到的油层为下一步反应的氧化剂；b.将原料3-蒈烯与上述三氧化铬溶液混合，摩尔比为1∶1.5～2.5，反应温度为40～45℃，在施加100-700w超声波条件下反应1～3小时；c.反应结束后向反应液中加入草酸溶液，继续反应1小时，最后用乙醚萃取有机相，用4％的碳酸氢钠水溶液洗涤有机相，得到橙色的透明溶液，浓缩、柱层析分离，得到目标产物3-蒈烯-5-酮。本发明将反应时间由48小时缩短为3小时，也提高了反应产物的转化率和目标产物的产率。 | ||
| 搜索关键词： | 蒈烯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1. 一种3-蒈烯-5-酮的制备方法，包括下列步骤：a. 将体积比为1.7～4.3∶1的叔丁醇与苯混和均匀，然后加入三氧化铬固体搅拌半小时，分液萃取得到的油层为下一步反应的氧化剂；b. 将原料3-蒈烯与上述三氧化铬溶液混合，摩尔比为1∶1.5～2.5，反应温度为40～45℃，在施加100-700w超声波条件下反应1～3小时；c. 反应结束后向反应液中加入草酸溶液，继续反应1小时，最后用乙醚萃取有机相，用4％的碳酸氢钠水溶液洗涤有机相，得到橙色的透明溶液，浓缩、柱层析分离，得到目标产物3-蒈烯-5-酮。
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