[发明专利]用模板法制备硫化锌量子线的方法

摘要

一种用模板法制备硫化锌量子线的方法，先用阳极氧化方法在铝基片的两面依次形成阻挡层和含微孔阵列的氧化铝层，阻挡层是不含微孔阵列的氧化铝层，微孔的孔径大小为8～15nm，再将铝基片夹持在去铝基夹具中去除铝基片一面的中心部分上的含微孔阵列的氧化铝层、阻挡层、铝基和铝基片另一面的氧化铝层背面的阻挡层，卸去去铝基夹具，得含微孔阵列的氧化铝纳米模板，然后在去掉铝基的一面的氧化铝层上溅射一层金电极，最后，用直流电沉积法在所述的纳米模板的微孔中形成硫化锌量子线。制得的硫化锌量子线具有非常明显的量子限制效应，比表面积巨大，材料的纯度高，密度和特性均匀，比背景技术制得的直径较大的硫化锌量子线，具有更加优异的性能。

主权项

1、一种用模板法制备硫化锌量子线的方法，其特征在于，具体操作步骤：第一步 用传统方法清洗基片(4)取一纯度为99. 999％的铝片，规格为20mm×20mm×0.5mm，作为基片(4)，将其置于丙酮中进行超声清洗，清洗后放入烘箱中干燥，再置于氮气气氛中，450℃～650℃下退火4小时～6小时，然后在体积比为1∶4的高氯酸和乙醇的混合溶液中进行电化学抛光，抛光温度为0℃～10℃，抛光时间为30秒～50秒，最后用酸溶液或碱溶液清洗基片(4)表面；第二步 一次阳极氧化将经第一步处理的基片(4)放入浓度为12wt％～16wt％的硫酸溶液中，在-6℃～6℃下进行第一次阳极氧化，阴极和阳极分别是铂片和基片(4)，阳极氧化的电压、电流和时间分别为20伏、1mA～10mA和2小时～5小时，在基片(4)的正面和背面上分别形成正面阻挡层(3)和背面阻挡层(5)，正面阻挡层(3)和背面阻挡层(5)是不含微孔阵列的氧化铝层，继而在正面阻挡层(3)和背面阻挡层(5)上分别形成正面氧化铝层(2)和背面氧化铝层(6)，正面氧化铝层(2)和背面氧化铝层(6)是含有微孔阵列的氧化铝层，但是一次阳极氧化形成的微孔阵列，其微孔的孔径大小不够均匀，其阵列的排列不够整齐，需要进行二次阳极氧化；第三步 二次阳极氧化将经第二步处理的基片4放入由磷酸、铬酸和水混合而成混合液体中，磷酸∶铬酸∶水的重量比为6∶1.8∶92.2，65℃水浴40分钟～60分钟，去氧化铝层，该氧化铝层包括正面氧化铝层(2)、正面阻挡层(3)、背面阻挡层(5)和背面氧化铝层(6)，再在-6℃～6℃下，在浓度为12wt％～15wt％的硫酸溶液中进行第二次阳极氧化，阴极和阳极分别是铂片和经去氧化铝膜处理的基片(4)，阳极氧化的电压、电流和时间分别为20伏、2mA～10mA和2小时～5小时，在基片(4)的正面和背面上分别形成正面阻挡层(3)和背面阻挡层(5)，继而在正面阻挡层(3)和背面阻挡层(5)上分别形成正面氧化铝层(2)和背面氧化铝层(6)，与第二步中一次阳极氧化相比，二次阳极氧化形成的微孔阵列，其微孔的孔径为8～15nm，大小均匀，其阵列的排列整齐；第四步 去基片(4)背面上的氧化铝层去铝基夹具(7)用聚四氟乙烯制成，包括顶板(8)和底板(11)，在顶板(8)的中心部分处开有孔(9)，孔(9)是直径为7mm的圆孔，顶板(8)和底板(11)的四角上各有螺孔(10)，使用时，顶板(8)和底板(11)用四个螺丝固定，将基片(4)夹持在顶板(8)和底板(11)之间，将经第三步处理的基片(4)夹持在去铝基夹具(7)中，仅基片(4)背面的中心部分暴露在外，再将夹持基片(4)的去铝基夹具(7)放入由磷酸、铬酸和水混合而成混合液体中，磷酸∶铬酸∶水的重量比为6∶1.8∶92.2，65℃水浴40分钟～60分钟，去掉基片(4)背面的中心部分上的氧化铝层，该氧化铝层包括背面氧化铝层(6)和背面阻挡层(5)；第五步 去铝基(40)将基片(4)与夹持它的去铝基夹具(7)一起放入浓度为10wt％～16wt％的SnCl4溶液或氯化铜溶液中，浸泡4小时～8小时，去掉铝基(40)，铝基(40)就是基片(4)的中心部分；第六步 去正面阻挡层(3)将基片(4)与夹持它的去铝基夹具(7)一起放入浓度为6wt％的磷酸，30℃下反应10分钟～16分钟，去除正面阻挡层(4)，卸下去铝基夹具(7)，得到含正面氧化铝层(2)的基片(4)，即含微孔阵列的氧化铝层纳米模板(12)；第七步 溅射Au电极将第六步制得的含微孔阵列的氧化铝纳米模板(12)的背面溅射一层Au电极，厚度为200纳米；第八步 配制溶液在室温下，配制含有7.5gL-1的ZnCl2和6.1gL-1的硫单质的二甲基亚砜溶液；第九步 直流电沉积将夹持经第七步处理的含微孔阵列的氧化铝层纳米模板(12)的去铝基夹具(7)放入第八步配制的溶液中，120℃下，进行直流电沉积，电流密度为6.62mA/cm2，阳极和阴极分别为铂片和经第七步处理的含微孔阵列的氧化铝层纳米模板(12)，沉积10分钟～20分钟，在该纳米模板的微孔阵列的微孔(1)中形成硫化锌量子线，取出该纳米模板，依次用二甲基亚砜溶液、丙酮和去离子水冲洗干净，室温下自然干燥，制得存于含微孔阵列的氧化铝层纳米模板(12)的微孔阵列中的硫化锌量子线。