[发明专利]一锅法由邻位香兰素合成1,2,3-三甲氧基苯有效
申请号: | 200810210575.0 | 申请日: | 2008-09-02 |
公开(公告)号: | CN101665417A | 公开(公告)日: | 2010-03-10 |
发明(设计)人: | 王忠美;李斌;陈令武;王金钢;林邦平;杨建军 | 申请(专利权)人: | 中化宁波(集团)有限公司 |
主分类号: | C07C43/205 | 分类号: | C07C43/205;C07C41/01 |
代理公司: | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王正茂;彭晓玲 |
地址: | 315000浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供一种1,2,3-三甲氧基苯的合成工艺。其合成工艺特征在于,将邻位香兰素、氢氧化钠投入到反应釜中,室温滴加双氧水,经过Dakin氧化,再滴加硫酸二甲酯和工业液碱,反应结束用甲苯萃取,浓缩回收甲苯后,再加入乙醇-水重结晶得1,2,3-三甲氧基苯精品。本发明公开的一种1,2,3-三甲氧基苯的合成工艺步骤简单,设备要求低,操作简单,产品收率高质量好,适合于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一锅 邻位香兰素 合成 三甲氧基苯 | ||
【主权项】:
1.一种1,2,3-三甲氧基苯的生产方法,其步骤如下:(1)将邻位香兰素、碱、水投入到反应釜中并搅拌均匀,再投加双氧水;(2)步骤(1)反应结束后,向反应釜中同时投加硫酸二甲酯和碱液;(3)投加完毕后在25~40℃下保温2-5个小时,再升温至80~95℃保温2~5个小时;(4)步骤(3)反应结束后,用溶剂进行萃取,浓缩得到粗品;(5)将粗品、水和乙醇搅拌混合溶解,并冷却结晶;(6)结晶完成后离心脱水,得到1,2,3-三甲氧基苯的成品。
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