[发明专利]阻燃剂间苯二酚磷酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 200810225251.4 | 申请日： | 2008-10-29 |
| 公开（公告）号： | CN101723970A | 公开（公告）日： | 2010-06-09 |
| 发明（设计）人： | 姜丹蕾;刘乃青;宋健;吕日红;韩铁良;吴永祥;曲世宏;吴辉;王艳;赵英翠 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/12 | 分类号： | C07F9/12;C09K21/12 |
| 代理公司： | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人： | 谢小延 |
| 地址： | 100011 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种阻燃剂间苯二酚磷酸酯的制备方法；将三氯氧磷、催化剂和吸水剂加热至三氯氧磷回流；降温至80～85℃，加入熔融间苯二酚液体，升温至110～115℃反应，得到中间产物；催化剂用量为间苯二酚重量的1～2％，吸水剂用量为间苯二酚重量的0.1～0.5％，三氯氧磷与间苯二酚的摩尔比为3.5～4.5∶1；向中间产物中加入催化剂、吸水剂，升温至120～125℃，加入熔融苯酚液体得产品；催化剂用量为间苯二酚重量的2～4％，吸水剂用量为间苯二酚重量的0.1～0.5％，苯酚与间苯二酚的摩尔比为3.75～3.80∶1；间苯二酚磷酸酯含量≥99％、磷酸三苯酯含量≤1％，热稳定性、挥发性、迁移性和耐久性优异。 | ||
| 搜索关键词： | 阻燃 剂间苯二酚 磷酸酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种阻燃剂间苯二酚磷酸酯的制备方法，以三氯氧磷、间苯二酚和苯酚为原料，其特征在于：以无水氯化锌为催化剂，以五氯化磷为吸水剂，由如下步骤制备间苯二酚磷酸酯：(1)将经蒸馏精制的三氯氧磷、催化剂和吸水剂加入到反应器中，在搅拌下加热至三氯氧磷回流并保持0.5h；(2)将(1)中物料温度降至80～85℃，搅拌下向三氯氧磷中连续加入熔融间苯二酚液体，4h加完，接着升温至110～115℃，继续反应1h；在常压或减压下脱出过量的三氯氧磷，得到中间产物；催化剂用量为间苯二酚重量的1～2％，吸水剂用量为间苯二酚重量的0.1～0.5％，三氯氧磷与间苯二酚的摩尔比为3.5～4.5∶1(3)向中间产物中加入催化剂、吸水剂后，加热升温至120～125℃，搅拌下连续加入熔融苯酚液体，3h加完，再继续在此温度下反应4～5h，得间苯二酚磷酸酯粗品，并经酸洗、碱洗、水洗、干燥得到产品；催化剂用量为间苯二酚重量的2～4％，吸水剂用量为间苯二酚重量的0.1～0.5％，苯酚与间苯二酚的摩尔比为3.75～3.80∶1。
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