[发明专利]用真空法制备硅石负载钯和金的催化剂的方法

摘要

本发明涉及制备醋酸乙烯酯的催化剂，特别涉及可催化乙烯、醋酸和氧气通过气相法反应得到醋酸乙烯酯的用真空法制备硅石负载钯和金的催化剂的方法。本发明的制备方法是在负载活性金属钯和金前，将硅石载体处于真空环境下，使活性金属钯和金的化合物溶液可迅速均匀的负载在硅石载体的表面，令活性金属钯和金具有更好的分散均匀性。该催化剂在催化醋酸、乙烯和氧制备醋酸乙烯酯的反应中，具有良好的活性。

主权项

1. 一种用真空法制备硅石负载钯和金的催化剂的方法，其特征是：该方法包括以下步骤：1)活性金属钯和金的真空法浸渍将钯化合物和金化合物溶于水、甲醇或乙醇中，配制成的钯化合物和金化合物混合溶液的总体积为载体硅石孔容量的95～100％；将上述混合溶液置于分液漏斗中，将分液漏斗与装有催化剂载体硅石的两口瓶的垂直口连接，两口瓶的另一口接真空装置；在分液漏斗的开关处于关闭状态下，开启真空装置使两口瓶内的真空度达到0～1×10-2托后，关闭真空装置，打开分液漏斗的开关，使混合溶液迅速加入到两口瓶中并与载体硅石接触，使钯和金的化合物溶液迅速吸附进硅石载体中，在小于100℃下干燥至恒重，制成负载钯和金的催化剂前体；2)载体表面金属钯和金的固化将步骤1)得到的负载钯和金的催化剂前体浸渍在固定剂无机碱性水溶液中，其中无机碱性水溶液的体积是催化剂前体孔溶量的95～100％，无机碱性水溶液中的碱金属与钯和金的摩尔比为1∶1～1.5；负载钯和金的催化剂前体经无机碱性水溶液浸渍后放置10～24小时，然后在小于100℃条件下干燥至恒重；3)催化剂载体表面钯和金的还原将步骤2)得到的催化剂前体置于石英管中，石英管通入氢气，在氢气保护下使钯和金还原，还原温度为400～700℃，还原时间为2～6小时；催化剂前体还原后，经水洗涤，干燥至恒重；4)碱金属醋酸盐的浸渍将质量浓度为10％的醋酸钾溶液置于分液漏斗中，其中醋酸钾溶液的体积为步骤3)得到的催化剂前体体积的50～100％，将分液漏斗与装有步骤3)得到的催化剂前体的两口瓶的垂直口连接，两口瓶的另一口接真空装置；在分液漏斗的开关处于关闭状态下，开启真空装置使两口瓶内的真空度达到0～1×10-2托后，关闭真空装置，打开分液漏斗的开关，使醋酸钾溶液迅速加入到两口瓶中并与步骤3)得到的催化剂前体接触，催化剂前体经醋酸钾溶液浸渍后在小于100℃条件下干燥至恒重。