[发明专利]一种内表面疏水外表面亲水的介孔材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种孔内表面疏水孔外表面亲水的介孔材料的制备方法。本方法包括材料的共沉淀合成、外表面修饰和成孔剂去除三步。采用四烷氧基硅烷和含有疏水官能团的硅氧烷为混合硅源，碱性条件下水解合成含有成孔剂的疏水介孔材料。将该材料与含有或可生成亲水官能团的硅氧烷在甲苯中反应，该反应在氮气保护下进行。将反应后产物采用酸化醇萃取，除去成孔剂。疏水-亲水介孔材料不仅可以大大降低样品预处理过程中高分子量生物基质的干扰，提高对蛋白质或肽的筛分能力，而且对小分子蛋白及肽具有很高的洗脱回收率，适合于复杂生物基质中药物及低分子量蛋白的选择性萃取。

主权项

一种内表面疏水外表面亲水的介孔材料的制备方法。其特征在于：1)材料的共沉淀合成：四甲氧基硅烷或乙氧基硅烷∶含有疏水官能团的硅氧烷∶成孔剂∶催化剂∶水以1∶0.05-0.5∶0.02-0.5∶0.004-10∶100-2200摩尔比混合，40-120℃水热反应1-5天；后过滤、洗涤、自然干燥，得粉末材料；2)外表面修饰：将0.5-5.0g上述合成的粉末在60-100℃下真空干燥2-20小时，将干燥好的含有成孔剂的材料加入到圆底烧瓶中，并在氮气保护下向烧瓶内加入30-150mL干燥有机溶剂，待材料完全分散于干燥有机溶剂后，加入2-10mL含有或可生成亲水官能团的硅氧烷，氮气保护下在40-110℃下回流反应3-24小时；反应后抽滤得到产品，并用干燥有机溶剂2-6次洗涤，真空干燥备用；3)去除成孔剂：将上面反应后干燥的材料0.5-5.0g放到100-1000mL无水醇中，并加入3-10mL1-12M浓盐酸，20-90℃下搅拌6-24小时，萃取后，过滤，用无水醇多次洗涤，真空干燥。