[发明专利]纳米羟基磷灰石生物复合涂层的制备方法

摘要

纳米羟基磷灰石生物复合涂层的制备方法，将Ca(NO₃)₂·4H₂O和(NH₂)₂HPO₄加入蒸馏水溶解，再加入尿素粉体，声化学合成，干燥即得到纳米羟基磷灰石粉体；取纳米羟基磷灰石粉体和分析纯壳聚糖加入到异丙醇中，得悬浮液；将壳聚糖粉末加入到醋酸溶液中，静置脱泡，将2D C/C复合材料在乙醇中超声清洗，干燥，放入脱泡后的壳聚糖溶液中，采用直流电沉积法对其表面进行改性，将悬浮液倒入水热电泳反应釜中，将表面改性后的C/C基片固定在水热电泳反应釜的阴极，并浸于悬浮液中；然后密封反应釜，通电沉积，待自然冷却后干燥即得到复合涂层。本发明制备涂层不需要后期的晶化热处理，避免了生物涂层在高温热处理过程中的相变和分解。

主权项

1、一种纳米羟基磷灰石生物复合涂层的制备方法，其特征在于：1)首先将Ca(NO3)2·4H2O和(NH2)2HPO4按照Ca：P＝1：1.57～2.3的摩尔比混合，加入蒸馏水溶解，使溶液中的Ca2+离子浓度为0.03～0.5mol/L；在溶液中按照Ca(NO3)2·4H2O和(NH2)2HPO4总质量：尿素＝1：5～10加入尿素粉体，搅拌均匀；在磁力搅拌下，将多频声化学发生器的发生头放入上述溶液，分别在50℃、80℃和100℃，以100～300W的超声功率，进行声化学合成45～200min；把悬浮液过滤洗涤，先用蒸馏水清洗2遍，然后用无水乙醇清洗3遍，将过滤出来的物料放入真空干燥箱里于80～120℃下干燥12～24h，即得到纳米羟基磷灰石粉体；2)取上述纳米羟基磷灰石粉体和分析纯壳聚糖按5～12：1的质量百分比加入到分析纯的异丙醇中，使纳米羟基磷灰石粉体和壳聚糖的总质量浓度为5～10g/L，磁力搅拌3～8h后陈化1～5h，制得纳米羟基磷灰石粉体和壳聚糖的混合悬浮液；3)将分析纯壳聚糖粉末加入到体积分数为1～8％的醋酸溶液中，剧烈搅拌1～3h后，得到质量浓度为2～5％的壳聚糖溶液，静置脱泡5～20h，采用密度为1.7g/cm3的2D C/C复合材料，切割成12mm×10mm×2mm薄片，分别用180号、800号及1500号的砂纸依次打磨抛光后置于乙醇中超声清洗10～20min，于电热鼓风干燥箱中在100～120℃下干燥40～60min后，放入脱泡后的壳聚糖溶液中，采用直流电沉积法对其表面进行改性，控制直流电压为30～60V，通电时间为30～150s，改性后的C/C基片表面沉积一层壳聚糖膜，在50～80℃电热鼓风干燥箱中干燥30～100min后备用；4)将纳米羟基磷灰石粉体和壳聚糖的混合悬浮液倒入水热电泳反应釜中，填充度控制在50～80％，将表面改性后的C/C基片固定在水热电泳反应釜的阴极，并浸于悬浮液中；然后密封反应釜，将其放入100～120℃精密恒温烘箱中，保温2～4h，调节电压在30～90V之间，通电沉积1～20min后关闭电源，停止沉积，待自然冷却后取出基片，于电热鼓风干燥箱中在40℃～60℃下干燥10～20min，即得到复合涂层。