[发明专利]一种锰锌铁氧体掺杂钴纳米材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种锰锌铁氧体掺杂钴的纳米材料的制备方法。本方法是用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/异辛烷/三氯化铁、氯化钴、硫酸锌和氯化锰盐溶液构成的W/O型乳状液体系作为微反应器，用NaOH和微乳液反应制备MnxZnyCo(1-x-y)Fe2O4。本发明的优点在于，直接得到均相的尖晶石型铁氧体MnxZnyCo(1-x-y)Fe2O4，改善锰锌铁氧体材料的磁性能，具有磁性能较强，矫顽力大，粒径大小可控、晶粒均匀生长、粒子分散性好、操作简单、重复性好、粒度细锰锌钴铁氧体。本方法是在常压下进行，通过微乳化技术能够形成不同形态的自组装体，为合成复杂结构且具有特殊性能的无机纳米材料提供了有效的手段。

主权项

一种锰锌铁氧体掺杂钴纳米材料的制备方法，包括以下的步骤：(1)制备盐溶液在常温常压下，按所需的MnxZnyCo(1-x-y)Fe2O4中锰锌的x、y的摩尔比例，称取三氯化铁、氯化钴、硫酸锌和氯化锰放入烧杯中，加水搅拌使三氯化铁、氯化钴、硫酸锌和氯化锰完全溶解，然后将溶解的混合液注入容量瓶中加水至50mL定容，配制离子浓度为1.5mol/L的盐溶液；(2)微乳液的制备然后，将配比为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)∶正丁醇＝1∶2，(CTAB+正丁醇)∶异辛烷＝2∶3，加入步骤(1)得到的盐溶液混合搅拌配成一定R值的澄清透明的酒红色微乳液；(3)反应将步骤(2)得到的微乳液置于恒温磁力搅拌器上水浴加热至50℃，再将6mol/L NaOH溶液缓慢滴加到微乳液中至pH＝9.5-13.5，同时均匀快速的进行磁力搅拌，充分反应一个小时后，瓶底逐渐生成黑色沉淀，然后在常温下静置一个小时；(4)破乳分离用体积比为1∶1的无水乙醇和去离子水洗涤步骤(3)得到的黑色沉淀，并在离心速度为4500-10000r/min的离心机下离心4分钟，反复洗涤、离心3次至6次，除去黑色沉淀上的表面活性剂和其它有机溶剂，超声10分钟，然后装入称量瓶中并用无水乙醇密封；(5)将密封的称量瓶在干燥箱中60-100℃下干燥12-24小时，然后将样品于600℃-1000℃下煅烧4个小时，自然冷却，最后得MnxZnyCo(1-x-y)Fe2O4粉末，经研磨后保存备用。