[发明专利]一种微波促进制备松香甘油酯的方法

摘要

本发明涉及深加工制精细化学品催化剂工艺，特别是涉及微波促进制备松香甘油酯的方法。特别是用微波固相法制备出固体酸ZnO催化剂，在WF－4000C微波反应系统中催化松香酯化反应制松香甘油酯。ZnO制备工艺条件为醋酸锌与草酸研细混合后加入烧杯置于微波反应器内，300－800W辐射下反应3－8min，乙醇浸渍，洗涤，两次抽滤后100－180℃干燥1－3h，马弗炉400－600℃焙烧2－4h。微波场中松香与甘油酯化反应工艺条件为：松香∶甘油＝1.5－2∶1(mol)，ZnO催化剂用量0.1－0.4％(以松香质量为基)，微波功率500－1000W，反应温度250－280℃，反应时间0.5－1h。酯化产物酸值在6－9KOHmg/g，色度(铁钴法)6.7－8.8，软化点86－89℃，溶解度(与苯1∶1)清，比重(25℃/25℃)1.082－1.088，灰分0.03％－0.05％。

主权项

1.一种微波促进制备松香甘油酯的方法，其特征在于包含如下工艺步骤：①按比例称取醋酸锌和草酸研细混合装入烧杯，在微波功率300-800W辐射下固相反应2-8min；②取出烧杯，用乙醇浸泡10-30min，洗涤两次，抽滤；③在烘箱中100-180℃干燥1-3h，移至马弗炉中400-600℃焙烧2-4h，制得ZnO；④以松香质量为基，按松香：甘油＝1.5-2：1(mol)，ZnO催化剂用量0.1-0.4％，在WF-4000C微波反应器中，装分水器、冷凝管、搅拌器，进行酯化反应。