[发明专利]空心SiO2纳米粒子的合成方法无效

专利信息
申请号: 200810236121.0 申请日: 2008-11-24
公开(公告)号: CN101423222A 公开(公告)日: 2009-05-06
发明(设计)人: 吴石山;沈健 申请(专利权)人: 南京大学
主分类号: C01B33/18 分类号: C01B33/18
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 代理人: 柏尚春
地址: 210093*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种空心SiO2纳米粒子的合成方法,其方法是:反应容器中加入苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮和水,N2保护下搅拌,加热到70℃,加入过硫酸钾水溶液进行聚合反应,得到聚乙烯吡咯烷酮功能化聚苯乙烯乳液;反应容器中加入乙醇、NH4OH和聚乙烯吡咯烷酮功能化聚苯乙烯乳液,搅拌、保持在70℃,加入正硅酸乙酯乙醇溶液进行SiO2包覆聚苯乙烯粒子反应;加完后继续搅拌一段时间,聚苯乙烯粒子即核被溶解,得到空心SiO2纳米粒子悬浮液,进行离心分离即得到空心SiO2纳米粒子。本发明的优点是制备聚合物前体粒子时无需使用共单体,使用常用廉价的引发剂过硫酸钾;聚乙烯吡咯烷酮功能化聚苯乙烯乳液能够直接用于SiO2包覆过程,不用进行溶剂交换或离心处理。
搜索关键词: 空心 sio sub 纳米 粒子 合成 方法
【主权项】:
1、一种空心SiO2纳米粒子的合成方法,其特征在于该合成方法包括以下步骤:(1)反应容器中加入苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮和水,N2保护下搅拌30min;其重量比是:苯乙烯为9.93-9.43%,聚乙烯吡咯烷酮为0.74-5.66%,水为89.33-84.91%;(2)N2保护下,将步骤(1)的混合物加热到70℃,加入与步骤(1)中苯乙烯等重量的质量分数为1%的过硫酸钾水溶液,反应24h,得到聚乙烯吡咯烷酮功能化聚苯乙烯乳液;(3)反应容器中加入乙醇、NH4OH和步骤(2)所得的聚乙烯吡咯烷酮功能化聚苯乙烯乳液,搅拌、保持在70℃;其重量比是:乙醇为93.73-91.43%,NH4OH为0.84-3.28%,聚乙烯吡咯烷酮功能化聚苯乙烯乳液为5.43-5.29%;(4)加入2. 0-4.0倍步骤(3)中聚乙烯吡咯烷酮功能化聚苯乙烯乳液重量的质量分数为50%的正硅酸乙酯乙醇溶液,进行SiO2包覆聚苯乙烯粒子反应10-20h;(5)继续搅拌3-6h,聚苯乙烯粒子即核被溶解,得到空心SiO2纳米粒子悬浮液;(6)对步骤(5)所得的悬浮液进行离心分离即得到空心SiO2纳米粒子。
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